[发明专利]羟基黄酮化合物的液相组合合成方法

摘要

羟基黄酮化合物（Ⅰ）的液相组合合成方法，属有机化学领域。在碱性条件下，聚乙二醇负载的苄醇（Ⅱ）与对甲苯磺酰氯发生酯化反应制得聚乙二醇负载的苄基-4-甲基苯磺酸酯(Ⅲ)；化合物(Ⅲ)在碱性条件下与羟基苯乙酮发生亲核取代反应，制得聚乙二醇负载的苄氧基-2-羟基-苯乙酮（Ⅳ）；化合物（Ⅳ）在碱存在下与取代的苯甲醛缩合，制得聚乙二醇负载的2-羟基-查尔酮（Ⅴ）；化合物（Ⅴ）在催化量的碘促进下发生分子内环合反应，形成聚乙二醇负载的黄酮（Ⅵ）；化合物（Ⅵ）在三氟醋酸存在下发生聚乙二醇与黄酮分子之间醚键的断裂，得到羟基黄酮化合物（Ⅰ）。原料易得，产物产率好，纯度高，操作简便，后处理简单，具有很好的工业应用前景。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（Ⅰ）

主权项

1.一种羟基黄酮化合物(I)的液相组合合成方法，该类化合物通式如下：式中R₁＝H、羟基；R₂＝H、羟基、烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基，其特征在于：在碱性条件下，分子量4000-6000聚乙二醇负载的苄醇(II)与对甲苯磺酰氯发生酯化反应制得聚乙二醇负载的苄基-4-甲基苯磺酸酯(III)，化合物(III)在碱性条件下与羟基苯乙酮发生亲核取代反应，制得聚乙二醇负载的苄氧基-2-羟基-苯乙酮(IV)，化合物(IV)在碱存在下与取代的苯甲醛缩合，制得聚乙二醇负载的2-羟基-查尔酮(V)，化合物(V)在催化量的碘促进下发生分子内环合反应，形成聚乙二醇负载的黄酮(VI)，以上各步反应的后处理为加入有机溶剂使聚乙二醇树脂从反应体系中析出，再经沉降、过滤、洗涤可实现树脂的纯化；最后，化合物(VI)在三氟醋酸存在下发生聚乙二醇与黄酮分子之间醚键的断裂，加入有机溶剂使聚合物析出，经沉降、过滤、洗涤后，合并滤液和洗液，干燥，浓缩后直接得到羟基黄酮化合物(I)，反应物II、III、IV、V、VI的结构式如下：式中R₁＝H、羟基；R₂＝H、羟基、烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基；(分子量4000-6000)。