[发明专利](1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)氰基乙酸酯的制备方法无效
申请号: | 201110322579.X | 申请日: | 2011-10-21 |
公开(公告)号: | CN102329259A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 卢定强;高林;卢震寰;孙磊 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D205/04 | 分类号: | C07D205/04 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 樊文红 |
地址: | 211816 江苏省南京市浦口*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种(1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)氰基乙酸酯的制备方法,涉及在医药化工技术中阿折地平的应用技术领域。本发明将1-二苯甲基-3-吖丁啶醇、氰乙酸和活化剂泵入反应釜中,反应过程中将反应料液泵入装填除水剂的外循环除水系统循环除水,即得(1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)氰基乙酸酯。在此步反应过程通过外循环除水装置使得反应过程中产生的水可以有效地被除去,降低1-二苯甲基-3-吖丁啶醇和氰乙酸的损失,实现低能耗、简单、快捷的生产,得到(1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)氰基乙酸酯的收率大于93%,反应底物的利用率明显提高。 | ||
搜索关键词: | 苯甲基 吖丁啶醇 乙酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1. 一种化学机构式为III所示的 (1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)氰基乙酸酯的制备方法,将化学结构式为I的1-二苯甲基-3-吖丁啶醇、化学结构式为II的氰乙酸和活化剂泵入含有溶剂的反应釜中加热并搅拌反应,整个反应过程中将反应料液泵入外循环除水系统中进行循环除水后,反应料液再回流入反应釜中继续反应;反应结束后冷却,过滤除去沉淀;滤液减压蒸馏回收溶剂,所得剩余物用乙酸乙酯溶解,水洗,干燥后减压蒸馏,得到淡黄色物质即化学结构式为III的(1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)氰基乙酸酯的粗品;。
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