[发明专利]一种2-硝基-4,4′-二(2-噻吩基)联苯的制备方法无效
| 申请号： | 201110281320.5 | 申请日： | 2011-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN102285960A | 公开（公告）日： | 2011-12-21 |
| 发明（设计）人： | 刘福德;王娟;乌海燕;王春英 | 申请（专利权）人： | 天津理工大学 |
| 主分类号： | C07D333/12 | 分类号： | C07D333/12 |
| 代理公司： | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300384 天津市南*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种2-硝基-4,4′-二(2-噻吩基)联苯的制备方法，先以4,4′-二溴联苯为原料，通过硝化反应制备2-硝基-4,4′-二溴联苯，所述硝化剂为硝酸、硝酸与浓硫酸混合物或硝酸与冰醋酸混合物；然后再与2-噻吩硼酸在有机溶剂中进行催化反应制得，所述催化剂为四（三苯基膦）钯Pd(PPh3)4。本发明的优点是：该化合物将硝基引入共轭链的苯环中，有利于共轭链中形成推-拉电子效应，制备得到低带隙、高吸收波长聚噻吩衍生物；本发明制备工艺简单、易于实施，该化合物可用做单体制备聚噻吩衍生物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 噻吩 联苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2 硝基 4,4′ 二(2 噻吩基)联苯的制备方法，其特征在于：先以4,4′ 二溴联苯为原料，通过硝化反应制备2 硝基 4,4′ 二溴联苯，然后再与2 噻吩硼酸进行催化反应制得，具体步骤如下：1）将4,4′ 二溴联苯溶解于酸液中，冰浴降温后滴加硝化剂，在0 30℃温度下反应4 h，然后将反应液倒入冰水中，析出黄色沉淀，抽滤，滤饼经水洗、烘干得到淡黄色粉末，用石油醚与二氯甲烷体积比为3:1的混合物为洗脱剂，经柱色谱分离得到2 硝基4,4′ 二溴联苯；2）氮气保护下，将2 硝基 4,4′ 二溴联苯、2 噻吩硼酸和催化剂四（三苯基膦）钯Pd(PPh3)4溶解于有机溶剂中，加入无机碱性化合物水溶液在30℃至120℃下进行反应24 h，冷却至室温后加水、抽滤，然后将所得固体烘干，用苯为溶剂重结晶，得黄色片状固体即为2 硝基 4,4′ 二(2 噻吩基)联苯。
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