[发明专利]一种2-硝基-4,4′-二(2-噻吩基)联苯的制备方法

权利要求书

1.一种2-硝基-4,4′-二(2-噻吩基)联苯的制备方法，其特征在于：先以4,4′-二溴联苯为原料，通过硝化反应制备2-硝基-4,4′-二溴联苯，然后再与2-噻吩硼酸进行催化反应制得，具体步骤如下：

1）将4,4′-二溴联苯溶解于酸液中，冰浴降温后滴加硝化剂，在0-30℃温度下反应4 h，然后将反应液倒入冰水中，析出黄色沉淀，抽滤，滤饼经水洗、烘干得到淡黄色粉末，用石油醚与二氯甲烷体积比为3:1的混合物为洗脱剂，经柱色谱分离得到2-硝基4,4′-二溴联苯；

2）氮气保护下，将2-硝基-4,4′-二溴联苯、2-噻吩硼酸和催化剂四（三苯基膦）钯Pd(PPh₃)₄溶解于有机溶剂中，加入无机碱性化合物水溶液在30℃至120℃下进行反应24 h，冷却至室温后加水、抽滤，然后将所得固体烘干，用苯为溶剂重结晶，得黄色片状固体即为2-硝基-4,4′-二(2-噻吩基)联苯。

2.根据权利要求1所述2-硝基-4,4′-二(2-噻吩基)联苯的制备方法，其特征在于：所述硝化剂为硝酸、硝酸与浓硫酸混合物或硝酸与冰醋酸混合物，其中硝酸的质量百分比浓度为30-65%，浓硫酸的质量百分比浓度大于98%，硝酸与浓硫酸混合物中硝酸的体积百分比为5-20%，硝酸与冰醋酸混合物中硝酸的体积百分比为5-20%。

3.根据权利要求1所述2-硝基-4,4′-二(2-噻吩基)联苯的制备方法，其特征在于：所述4,4′-二溴联苯与硝化剂中硝酸的摩尔比为1:1-1.3。

4.根据权利要求1所述2-硝基-4,4′-二(2-噻吩基)联苯的制备方法，其特征在于：所述2-硝基-4,4′-二溴联苯、2-噻吩硼酸和催化剂四（三苯基膦）钯的摩尔比为1:2-4:0.015-0.05。

5.根据权利要求1所述2-硝基-4,4′-二(2-噻吩基)联苯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、四氢呋喃、甲苯或N、N-二甲基甲酰胺，有机溶剂与2-硝基-4,4′-二溴联苯的用量比为3-7L：1.0 mol。

6.根据权利要求1所述2-硝基-4,4′-二(2-噻吩基)联苯的制备方法，其特征在于：所述无机碱性化合物为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂或碳酸铯，无机碱性化合物水溶液的浓度为2 mol/L，2 mol/L无机碱性化合物水溶液与2-硝基-4,4′-二溴联苯的用量比为0.3-1.0 L:1.0 mol。