[发明专利]一种合成三氟丙酮酸酯类化合物的方法有效
| 申请号： | 201110224796.5 | 申请日： | 2011-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN102391113A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 周强;吴晓军;王树华;吴周安 | 申请（专利权）人： | 巨化集团公司 |
| 主分类号： | C07C69/716 | 分类号： | C07C69/716;C07C67/317 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人： | 程晓明 |
| 地址： | 324004 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种合成三氟丙酮酸酯类化合物的方法，在搅拌下将96％～98％的浓硫酸、2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯、白炭黑、五氧化二磷加入反应釜中，控制反应温度为90～145℃、反应釜压力为0～-0.1MPa，反应精馏15～45min后，以回流比为0.2∶1～5∶1的真空精馏方式采出产品，所述硫酸与2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯的摩尔比为0.9∶1～1.2∶1，五氧化二磷同2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯的摩尔比为0.03∶1～0.3∶1，白炭黑同1，2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯的摩尔比为0.2∶1～1∶1。本发明具有工艺流程短，反应收率高，选择性好，产品纯度高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 丙酮酸 化合物 方法 | ||
【主权项】：
一种合成三氟丙酮酸酯类化合物的方法，其特征在于将浓度为96％～98％的浓硫酸、2‑氟‑2‑烷氧基‑三氟丙酸酯、白炭黑、五氧化二磷在搅拌下加入反应釜中，硫酸与2‑氟‑2‑烷氧基‑三氟丙酸酯的摩尔比为0.9∶1～1.2∶1，五氧化二磷与2‑氟‑2‑烷氧基‑三氟丙酸酯的摩尔比为0.03∶1～0.3∶1，白炭黑与2‑氟‑2‑烷氧基‑三氟丙酸酯的摩尔比为0.2∶1～1∶1，控制反应温度为90～145℃、反应釜压力为0～‑0.1Mpa，反应精馏15～45min后，以回流比为0.2∶1～5∶1的真空精馏方式采出即得三氟丙酮酸酯类化合物产品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于巨化集团公司，未经巨化集团公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201110224796.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种直接利用木糖制备乙酰丙酸酯的方法-201910246133.X
- 彭林才;王梦梦;陈跃芳 - 昆明理工大学
- 2019-03-29 - 2019-07-12 - C07C69/716
- 本发明公开一种直接利用木糖制备乙酰丙酸酯的方法，属于生物质能源化工的技术领域。本发明所述方法以木糖为反应起始原料，以低级烷醇为反应介质，负载型分子筛Zr/MCM‑41和杂多酸的混合体系为催化剂，在140~150℃下反应10~14h，最高可直接获到53.0%收率的乙酰丙酸酯产物；该转化利用途径所用催化剂体系廉价易得、并易分离回收重复使用；一步合成反应过程简单，经济高效，能耗低；反应条件温和，不需要外加氢气，安全环保；目标产物收率和利用附加值高，具备良好的工业应用前景。
- 含烃羧酸、含烃磺酸、含烃硫酸酯或它们的盐、表面活性剂-201780059652.4
- 东昌弘;米田聪;山内昭佳;石原寿美;岸川洋介;青山博一 - 大金工业株式会社
- 2017-09-29 - 2019-05-21 - C07C69/716
- 本发明提供新型含烃羧酸、含烃磺酸、含烃硫酸酯或它们的盐、表面活性剂。一种化合物，其特征在于，其由通式(1)所表示。通式(1)：CR1R2R4‑CR3R5‑X‑A(式中，R1～R5表示H或一价取代基，其中，R1和R3中的至少一者表示通式：‑Y‑R6所表示的基团，R2和R5中的至少一者表示通式：‑X‑A所表示的基团或者通式：‑Y‑R6所表示的基团。A在其各出现中相同或不同，为‑COOM、‑SO3M或‑OSO3M。)。
- 生产乙醛酸酯的方法-201710904391.3
- 孙凤侠;刘俊涛;龚海燕;宋海峰 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2017-09-29 - 2019-04-05 - C07C69/716
- 本发明涉及一种生产乙醛酸酯的方法。所述方法包括乙醇酸酯和含氧气体在氧化脱氢条件下通过具有催化剂的反应器的步骤；所述反应器包含n段催化剂床层；自反应器入口至出口，n个催化剂床层中的催化剂活性组分含量逐渐增加；其中n为2～10之间的整数。该方法可用于乙醛酸酯的工业生产中。
- 乙醛酸酯的制造方法-201710904446.0
- 孙凤侠;刘俊涛;刘国强;张旭 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2017-09-29 - 2019-04-05 - C07C69/716
- 本发明涉及一种乙醛酸酯的制造方法。所述方法包括乙醇酸酯和含氧气体在氧化脱氢条件下通过具有至少二段催化剂床层的反应器的步骤；所述催化剂床层具有惰性填料和催化剂的混合物；所述混合物中，惰性填料与催化剂的重量比为(0～2):1。该方法可用于乙醛酸酯的工业生产中。
- 一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法-201610302058.0
- 吕秀阳;阮厚航;吕喜蕾;王立新 - 浙江大学
- 2016-05-07 - 2019-01-29 - C07C69/716
- 本发明公开了一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛、异丙醇和负载型非贵金属催化剂；2)开搅拌，加热升温至150～210℃，原位加氢反应时间1～5h；3)过滤，滤液经蒸馏后得到糠醇；4)在带搅拌的高温高压反应釜中加入步骤3)得到的糠醇、甲醇和固体酸催化剂；5)开搅拌，加热升温至110～170℃，酸催化醇解反应时间0.5～3h；6)过滤，滤液经蒸馏后得到乙酰丙酸甲酯产品。本发明具有过程安全、不消耗高能量密度洁净的氢气；采用固体催化剂，分离简便，可重复使用；产物收率高。因而，本发明绿色、成本低，具有良好的工业化应用前景。
- 一种合成乙酰丙酸酯的方法-201810812556.9
- 王洪海;刘洪丽;姜艳军;高丽雅;李浩;李春利;刘文静;卢一凡 - 河北工业大学
- 2018-07-23 - 2018-11-13 - C07C69/716
- 本发明涉及一种合成乙酰丙酸酯的方法，用负载型PDA‑SO3H固体酸催化剂催化乙酰丙酸和醇发生酯化反应，得到乙酰丙酸酯。本发明以负载型PDA‑SO3H固体酸催化剂为催化剂，既能回收再利用，又能更高效催化乙酰丙酸酯的生成。本发明直接以乙酰丙酸和醇为原料，通过一步反应合成乙酰丙酸酯，产物选择性高于99.9％的同时产率高，醇足量时乙酰丙酸的转化率高达87％以上。
- 一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成方法-201810607950.9
- 梅丹丹;杨桂莲 - 福州华博立乐新材料科技有限公司
- 2018-06-13 - 2018-10-09 - C07C69/716
- 本发明公开了一种7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯的合成方法，Mg、1‑溴‑5‑氯戊烷、四氢呋喃、盐酸、NaHC03、氯化聚苯乙烯树脂、咪唑、乙腈、草酸二乙酯为主要原料，本发明的合成工艺采用草酸二乙酯和1‑溴‑5‑氯戊烷在固载离子催化剂PSIM‑MgBr的作用下经过加成和水解反应得7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯，相较于传统的合成方法，原料通过催化剂活化反应直接制备7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯，使得收率大幅度提高，减少工艺流程和生产成本。
- 一种糠醛二步法连续制备乙酰丙酸甲酯的工艺-201610331782.6
- 吕秀阳;阮厚航;吕喜蕾;王立新 - 浙江大学
- 2016-05-18 - 2018-09-21 - C07C69/716
- 本发明公开了一种糠醛二步法连续制备乙酰丙酸甲酯的工艺。工艺的步骤如下：1)在原位加氢固定床反应器中填充负载型非贵金属催化剂，在酸催化醇解固定床反应器中填充固体酸催化剂；2)将糠醛溶解在异丙醇中形成均相溶液，溶液通过计量泵1加压、预热器1预热后连续加入原位加氢固定床反应器中反应；3)反应液经精馏塔1分离，塔底得到糠醇与甲醇混合形成均相溶液，溶液经计量泵2加压、预热器2预热后连续加入酸催化醇解固定床反应器中反应；4)反应液经精馏塔2分离，塔底得到乙酰丙酸甲酯产品。本工艺实现了乙酰丙酸甲酯连续生产、处理量大，长时间运行催化活性稳定、产物收率高，适合大规模工业化应用，具有良好的工业化应用前景。
- 香料组合物及其制造方法-201480017631.2
- 中野景太 - 日本瑞翁株式会社
- 2014-03-17 - 2018-08-14 - C07C69/716
- 本发明为：香料组合物，其为含有二氢茉莉酸甲酯和下述化合物（I）的香料组合物，该组合物中的二氢茉莉酸甲酯的含量为94.5~99质量%、下述化合物（I）的含量为1~5质量%，且二氢茉莉酸甲酯中的顺式体浓度为20摩尔%以上；以及前述香料组合物的制造方法，其特征在于，将组合物依次供于浓缩蒸馏工序和薄膜蒸馏工序，所述组合物为含有二氢茉莉酸甲酯和前述化合物（I）的组合物，该组合物中的二氢茉莉酸甲酯的含量为90~99.5质量%、前述化合物（I）的含量为0.1~1.5质量%，且二氢茉莉酸甲酯中的顺式体浓度不足20摩尔%。
- 一种5-卤乙酰丙酸酯的制备方法-201810396267.5
- 曾宪海;宰玉霞;陈伟;孙勇;唐兴;雷廷宙;林鹿 - 厦门大学
- 2018-04-27 - 2018-08-03 - C07C69/716
- 本发明公开了一种5‑卤乙酰丙酸酯的制备方法，以乙酰丙酸或乙酰丙酸酯和卤代剂为原料，该卤代剂包括NBS、NCS、溴化亚铁、溴化铁、三溴化铝、三溴化磷、溴化铜和氯化铜。本发明以可从生物质水解获得的乙酰丙酸或乙酰丙酸酯为原料，在卤代剂存在条件下发生卤代反应合成5‑卤乙酰丙酸酯。本发明选用的原料来源广泛，廉价易得；反应条件温和，反应产率和选择性高；而且所选卤代剂作为原料相对于传统汞工艺中应用的液溴毒性更小，更加环境友好，有着很好的工业应用前景。
- 一种生物油制备乙酰丙酸乙酯的方法-201711086630.5
- 张晨霆;胡勋;郑妍;于振杰;田悦;薛秉睿 - 济南大学
- 2017-11-07 - 2018-02-23 - C07C69/716
- 本发明公开了一种生物油制备乙酰丙酸乙酯的方法，包括以下步骤1)一次萃取在生物油中加入极性水，然后用离心机分离使生物油分为上部水相和下部糊状相，分液得到水相，再用萃取剂萃取水相；2)酸处理将上述萃取水相与乙醇混合后置于高压釜中，加入固体酸催化剂Amberlyst 70，搅拌的同时进行加热反应；3)二次萃取达到反应温度后立即取出产品，一次蒸馏，然后用萃取剂进行萃取后二次蒸馏。本发明方法简单，反应温和，没有危险性，所需原料较少，成本，大大降低了聚合物的生成，提高乙酰丙酸乙酯的产率，为乙酰丙酸乙酯的生产开辟了一项新的制备渠道；利用二氯甲烷有效分离出的芳香烃也可以作为制备精细化学品和燃料。
- 铝螯合化合物以及含有铝螯合化合物的室温固化性树脂组合物-201480028399.2
- 片山大树;山口贵大;坂本隆文 - 信越化学工业株式会社
- 2014-05-01 - 2017-12-12 - C07C69/716
- 本发明提供作为室温固化型树脂的固化催化剂等为有用的铝螯合化合物，以及含有该铝螯合化合物的室温固化型树脂组合物。其为具有以下述通式(1)所表示的β‑二羰基化合物的铝螯合化合物，以及含有该铝螯合化合物的室温固化型树脂组合物。(通式中，R1～R3表示一价烃基或卤素取代基，R4为氢原子或一价烃基。A为从下述通式(2)或者‑OR8(R8为一价烃基)所选择的基团。(通式中，R5～R7表示一价烃基或卤素取代基)。
- 阿拉伯糖制备乙酰丙酸乙酯的方法-201710556558.1
- 章展铭;胡勋;郑妍;梁传飞;李于行 - 济南大学
- 2017-07-10 - 2017-09-22 - C07C69/716
- 本发明提供一种阿拉伯糖制备乙酰丙酸乙酯的方法，所述方法包括如下步骤将阿拉伯糖、阳离子交换树脂70、氢化催化剂和溶剂分别装入反应器中混合，使阿拉伯糖完全溶解在溶剂中，然后在30分钟内升温至140～190℃，然后立即通入氢气，使总压力维持在70bar反应2小时，获得乙酰丙酸乙酯产物；其中，所述溶剂为甲醇和乙醇的混合液，甲醇、乙醇和水的混合液，乙醇或水。本发明提供的方法中，同时使用了酸催化剂A70和加氢催化剂，一步即可将阿拉伯糖转化为乙酰丙酸乙酯，整个过程中不需要分离糠醛和糠醇，多步酸催化反应和一步加氢反应同时发生，且加氢催化剂选择性氢化糖醛的羰基而不是呋喃环的羰基，简单有效的将阿拉伯糖直接转化为乙酰丙酸乙酯。
- 一种制备丙酮酸酯的方法-201610489910.X
- 王焱良;李功柱;荆元杰 - 厦门市净屋环保科技有限公司
- 2016-06-28 - 2017-09-01 - C07C69/716
- 本发明公开了一种制备丙酮酸酯的方法所述催化剂选自碳化铁、碳化锆、碳化钒、磷酸铁、磷酸氧铜、磷酸氧锆、磷酸氧钒中的一种或两种以上，本发明以乳酸酯为原料，氧气或空气为氧化剂，在上述催化剂作用下，经过催化氧化反应制备丙酮酸酯；该催化反应可在常压条件下进行，且可不需要溶剂，产物收率高，催化剂可回收再使用。
- 一种4‑甲氧基乙酰乙酸乙酯的合成方法-201510877720.0
- 叶方国;赵忠卫;胡静波 - 安徽华昌高科药业有限公司
- 2015-12-04 - 2017-08-25 - C07C69/716
- 本发明公开了一种4‑甲氧基乙酰乙酸乙酯的合成方法，具体步骤为（1）在反应釜中加入四氢呋喃，通入惰性气体，设置内温15‑25℃，加入氢化钠，控制体系温度20℃滴加甲醇和4‑氯乙酰乙酸乙酯的混合液反应4‑6h，升温至20‑25℃继续反应3‑5h，TLC检测反应完毕；（2）将反应体系降温至‑7‑0℃，加入盐酸溶液调节反应体系的pH=11‑13，抽滤反应液得到白色固体；（3）将得到的白色固体加入到乙酸乙酯中，于0℃滴加盐酸溶液，固体逐渐溶解，调节反应体系的pH=2‑4，抽滤反应液，滤液分出有机层，有机相经脱色剂脱色后蒸除溶剂得到纯品4‑甲氧基乙酰乙酸乙酯。本发明能在室温下进行反应，并且能够在较低温度下蒸出产品，直接有效的减少生产过程的危险性以及降低产品杂质含量。
- 一种机械力化学催化的纤维素温和条件制备乙酰丙酸甲酯的方法-201710187183.6
- 肖卫华;侯涛;韩鲁佳;赵婷婷;刘欢;张宇轩 - 中国农业大学
- 2017-03-27 - 2017-07-07 - C07C69/716
- 本发明公开了一种机械力化学催化的纤维素温和条件制备乙酰丙酸甲酯的方法。所述方法包括如下步骤硫酸浸渍的纤维素经球磨后与甲醇进行反应即得到所述乙酰丙酸甲酯。本发明采用硫酸浸渍纤维素与球磨相结合的技术，不仅加深了纤维素的解聚程度，也大大降低了纤维素的结晶度，与未经该技术处理的纤维素相比，本发明方法大大提高了乙酰丙酸甲酯的摩尔产率。本发明方法具有生产工艺简单，过程条件容易控制，反应温度低，催化剂用量小，对于反应设备的耐高温高压和耐腐蚀性要求较低，合成产率高的优点。该技术对于指导我国生物质资源的开发利用具有和生态环境的保护具有积极意义。
- 一种催化合成三氟乙酰乙酸乙酯的方法-201510209805.1
- 王玉林;吕亮 - 衢州学院
- 2015-04-29 - 2017-03-08 - C07C69/716
- 本发明公开了一种催化合成三氟乙酰乙酸乙酯的方法，包括以下步骤(a)将二价和三价金属盐混合水溶液与氢氧化钠和碳酸钠混合水溶液混合，使溶液pH值为8.5～10.5后，老化、过滤、干燥、研磨得催化剂前体；(b)将步骤(a)得到的催化剂前体焙烧、冷却，然后加入到KF水溶液中，搅拌、过滤、水洗并真空干燥、焙烧制得催化剂；(c)将步骤(b)得到的催化剂与乙酸乙酯、三氟乙酸乙酯按质量比为0.001～0.052～51，在40～60℃下反应5～10h，精馏、冷却得到缩合产物，再向得到的缩合产物中加入甲酸和乙酸乙酯的混合溶液，在30～55℃下反应0.5～3h，冷却，过滤，将滤液减压精馏，得到三氟乙酰乙酸乙酯。本发明具有工艺简单、收率高、安全环保的优点。
- 一种2-烷酰基甲基-1,4-丁二酸衍生物的制备方法及其中间体-201510512299.3
- 盛秋菊;刘伟平;苏叶华;陈玲;张盼;蔡国平;虞小华;陈邦池 - 迈克斯（如东）化工有限公司
- 2015-08-19 - 2017-01-11 - C07C69/716
- 本发明公开了一种制备2‑烷酰基甲基‑1,4‑丁二酸衍生物的方法及其中间体。所述方法包括下述步骤：（1）在碱催化下，溶剂中或无溶剂的条件下，2‑烷酰基乙酸叔丁酯（I）与化合物（II）反应，得到中间体（III）；（2）将中间体（III）在酸催化下，反应得到2‑烷酰基甲基‑1,4‑丁二酸衍生物（IV）。本发明反应选择性好，副产物少；工艺简单，反应条件温和，反应时间较短；避免了高温高压反应，对设备的要求不高，操作安全。
- 一种利用糠醇制备乙酰丙酸酯的方法-201410649177.4
- 霍志保;任德章;罗将;傅骏;金放鸣 - 上海交通大学
- 2014-11-14 - 2016-06-08 - C07C69/716
- 本发明公开了一种利用糠醇制备乙酰丙酸酯的方法；该方法以生物质衍生物糠醇为原料，以金属氧化物为催化剂，在反应器中于100～300℃密封反应10～80min，在不同的溶剂体系中，可得到乙酰丙酸甲酯、乙酰丙酸乙酯或乙酰丙酸正丁酯产率分别最高达73％、83％、86％。本发明能够高效、高选择性地合成乙酰丙酸酯，使用自然界中储量丰富、分布广泛、可再生的生物质衍生物为原料，避免消耗大量化石能源，无需制备复杂的催化剂、操作简单、使用醇作为溶剂和反应物对环境污染小、转化率高，有利于工业化生产，产物乙酰丙酸酯可被广泛用作绿色溶剂、香料、燃料添加物等，还可作为合成其它高附加值化工产品的化学中间体。
- 一种阿托品药物中间体丙酮二羧酸的合成方法-201510998774.2
- 关艮安 - 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司
- 2015-12-25 - 2016-04-20 - C07C69/716
- 一种阿托品药物中间体丙酮二羧酸的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中加入2.8mol次氯酸苯酯溶液，600ml氯化钠溶液，降低溶液温度至3--6℃，控制搅拌速度在110—160rpm,分批次缓慢加入3-氨基-3-酰胺-戊二酸3.2—3.6mol,氧化铝1.6mol,二甲苯300ml，加入过程时间控制在90—120min,缓慢升高溶液温度至50--55℃，反应100—150min,降低溶液温度至2--5℃，静置3—5h,在搅拌状态下加入1200ml溴化钾溶液，析出白色固体，抽滤，盐溶液洗涤，环己酮洗涤，脱水剂脱水，在N-甲基甲酰胺中重结晶，得晶体丙酮二羧酸。
- 一种三氟乙酰乙酸乙酯生产用压滤装置-201520698064.3
- 倪政 - 山东沾化永浩医药科技有限公司
- 2015-09-10 - 2016-01-06 - C07C69/716
- 本实用新型公开了一种三氟乙酰乙酸乙酯生产用压滤装置，包括合成反应釜、中间罐和精馏釜，所述合成反应釜、中间罐和精馏釜依次连接，所述中间罐与精馏釜之间加有一过滤器，所述精馏釜连接一板框式压滤机，所述板框式压滤机依次连接储料罐和干燥箱。本实用新型将传统的离心机改为板框式压滤机，减少了干燥过程中料液味道的散发，更加环保，而且压滤效果更彻底，减少物料的损耗；增设一过滤器，料液在进入精馏釜之前，先进行过滤，将一些机械杂质等去除，提高了精馏后物料的纯度。空压机通过高压空气通道向板框式压滤机内通入高压空气，物料干燥过程中，可对物料进一步吹干，提高压滤效果，降低物料的含水率，后续干燥时可节省能量消耗。
- 一种4-取代-3-甲基-2，4-二氧代丁酸酯的合成方法-201510559431.6
- 邱方利;杨健国;任战强;胡华南 - 台州学院;邱方利
- 2015-09-07 - 2015-12-02 - C07C69/716
- 本发明涉及一种简单、快速而有效的4-取代-3-甲基-2，4-二氧代丁酸酯的合成方法，具体的方法内容涉及以4-取代--2，4-二氧代丁酸酯与溴甲烷为主要原料，在溶剂存在下，经过甲基化反应制备4-取代-3-甲基-2，4-二氧代丁酸酯及其类似物的方法，该法操作简单、收率高，反应体系条件温和，工业应用前景广阔。
- 木质纤维生物质直接加压液化与定向制备乙酰丙酸酯的方法-201510505525.5
- 蒋剑春;冯君锋;徐俊明;王奎;应浩;关倩;马艳;杨中志 - 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
- 2015-08-17 - 2015-11-18 - C07C69/716
- 木质纤维生物质直接加压液化与定向制备乙酰丙酸酯的方法，包括以下步骤：第一步，直接加压液化反应：将生物质原料与甲醇、乙二醇等低碳醇、酸性催化剂等按照质量比为1:6～10:0.01～0.05的比例加入到体积为1L的高压釜中，在160～240℃条件下醇解液化反应60～180min，转速为500r/min；第二步，定向制备过程：将加压液化产物过滤，滤液经过中和、旋转蒸发、回收低碳醇后，采用蒸馏水和有机溶剂萃取剂将加压液化产物中的乙酰丙酸酯类化合物定向萃取分离，得到乙酰丙酸酯的总含量78％。
- 一种2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法-201510438330.3
- 杨青;张浩;赵士民;徐剑霄;汪洪湖 - 蚌埠中实化学技术有限公司
- 2015-07-22 - 2015-11-18 - C07C69/716
- 本发明公开了一种2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，涉及有机合成技术领域，先向反应器中加入原料乙酰乙酸乙酯，然后降温至-5～10℃后滴加磺酰氯，滴加完毕后混合物缓慢升温至20～25℃反应4h，反应结束后缓慢减压抽真空，除掉反应器内残留的酸性气体，该酸性气体用液碱吸收，气体排净后将剩余物减压蒸馏，即得2-氯乙酰乙酸乙酯。本发明没有使用反应溶剂，大幅降低了生产成本，采用液碱吸收反应产生的酸性气体，从而最大限度地降低了三废的生成，符合绿色化学的理念；并且反应条件温和，降低能耗，产品纯度和收率均较高，适合工业化大规模生产。
- 一种催化氧气氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法-201410062853.8
- 徐杰;刘俊霞;杜中田;芦天亮;高进;苗虹 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2014-02-24 - 2015-08-26 - C07C69/716
- 一种催化氧气氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法，该方法以锰化合物为催化剂，氧气为氧化剂，催化乳酸酯高效选择性氧化得到丙酮酸酯；该过程直接以氧气为氧化剂，反应条件温和，产物丙酮酸酯的选择性好，具有重要的应用前景。
- 一种催化转化乳酸制备丙酮酸酯的方法-201410062988.4
- 徐杰;刘俊霞;杜中田;芦天亮;高进;苗虹 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2014-02-24 - 2015-08-26 - C07C69/716
- 一种催化转化乳酸制备丙酮酸酯的方法，该方法以氧气或空气为氧化剂，醇为溶剂，磷钼钒杂多酸和/或磷钨钒杂多酸为催化剂，通过催化氧化反应和酯化反应的耦合，一步将乳酸转化为丙酮酸酯；该方法直接以氧气或空气为氧化剂，绿色安全，所用原料乳酸直接从生物质资源转化而来，并且反应条件温和，因此，具有重要的应用前景。
- 一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法-201510033422.3
- 毛龙飞;李伟;寇丽栋;姜玉钦;董文佩;毛阿龙;陈小华;万众 - 河南师范大学
- 2015-01-23 - 2015-04-01 - C07C69/716
- 本发明公开了一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：在反应釜中加入溶剂四氢呋喃并通入惰性气体，设置反应釜的釜内温度为15-25℃，于搅拌状态下加入工业氢化钠和金属碱性化合物，再加入溶剂四氢呋喃，于20℃以下滴加甲醇和4-氯乙酰乙酸甲酯的混合液反应4-6h，然后升温至20-25℃继续反应4-15h，TLC检测反应完毕，降低体系温度至6-10℃，加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液调节体系pH=5-7，静置分层，分液后上层浓缩旋干除去溶剂四氢呋喃，然后通过刮膜式分子蒸馏得到无色产品4-甲氧基乙酰乙酸甲酯。本发明能够在室温下进行反应，并且能够在较低的温度下蒸出产品，直接有效地减少生产过程的危险性和降低产品杂质含量。
- 酸化的蒙脱土催化生物质糖制备乙酰丙酸甲酯的方法-201410778367.6
- 田戈;徐兴良;张显龙;冯守华;邹伟健 - 吉林大学
- 2014-12-16 - 2015-04-01 - C07C69/716
- 本发明的酸化的蒙脱土催化生物质糖制备乙酰丙酸甲酯的方法，属于有机合成的技术领域。以生物质糖和甲醇为原料，硫酸化蒙脱土或氢型蒙脱土为固体酸催化剂，在反应釜中反应温度160～220℃下反应2～5h合成乙酰丙酸甲酯。硫酸化蒙脱土或氢型蒙脱土是对蒙脱土进行硫酸处理过滤后水洗或煅烧制得。本发明为生物质糖转化为乙酰丙酸甲酯提供新的固体酸催化剂和一条新的反应路线，用简单的催化剂及温和的条件即可制备乙酰丙酸甲酯。乙酰丙酸甲酯作为生物质转化过程中的一种重要的平台化合物用途广泛，可作为食品添加剂、香料，以及汽油添加剂、生物燃料等。
- 一种4,4-二氟乙酰乙酸烷基酯的制备方法-201410715169.5
- 刘强;贾铁成;宋诚;吴波;唐小凤 - 金凯（辽宁）化工有限公司
- 2014-12-01 - 2015-03-25 - C07C69/716
- 本发明公开了一种4,4-二氟乙酰乙酸烷基酯的制备方法，原料易得，工艺流程简单，操作安全，收率较高。该方法包括：(1)以1,1,2,2-四氟乙基乙基醚为原料在酸中与水发生水解反应，分离得到二氟乙酸乙酯和氟化氢；(2)由(1)中得到的二氟乙酸乙酯与乙酸烷基酯在碱性催化剂的作用下反应得到1,1-二氟-2-丁烯酸烷基酯-2-羟基盐；(3)由(2)中得到的1,1-二氟-2-丁烯酸烷基酯-2-羟基盐和氟化氢进行中和得到4,4-二氟乙酰乙酸烷基酯。
- 一种木质纤维素类生物质醇解制备乙酰丙酸酯及呋喃衍生物的方法-201410496006.2
- 袁振宏;谭雪松;庄新姝;亓伟;余强;王琼 - 中国科学院广州能源研究所
- 2014-09-24 - 2015-03-11 - C07C69/716
- 本发明公开了一种木质纤维素类生物质醇解制备乙酰丙酸酯及呋喃衍生物的方法，以木质纤维素类生物质为原料，包括磷酸分离处理步骤和醇解反应步骤，高效制备乙酰丙酸酯及呋喃衍生物燃料或化学品，工艺简单，原料组分利用完全，试剂可循环，绿色环保。
- 专利分类
