[发明专利]一种度洛西汀手性中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201110179113.9 | 申请日： | 2011-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN102285961A | 公开（公告）日： | 2011-12-21 |
| 发明（设计）人： | 赵文镜;储结根;夏炎;尹必喜 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/20 | 分类号： | C07D333/20 |
| 代理公司： | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人： | 牛利民 |
| 地址： | 225321 江苏省泰州市高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种度洛西汀的手性中间体S-(-)-3-(二甲基氨基)-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的制备方法：将拆分副产物R-(+)-3-(二甲基氨基)-1-(2-噻吩基)-1-丙醇通过消旋化转化为(±)-3-(二甲基氨基)-1-(2-噻吩基)-1-丙醇，再经过拆分而制备S-(-)-3-(二甲基氨基)-1-(2-噻吩基)-1-丙醇。本方法实现了拆分副产物的循环综合利用，大大降低成本以及对环境的污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 度洛西汀 手性 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种度洛西汀的手性中间体S‑(‑)‑3‑(二甲基氨基)‑1‑(2‑噻吩基)‑1‑丙醇的制备方法，包括如下步骤：(1)拆分(±)‑3‑(二甲基氨基)‑1‑(2‑噻吩基)‑1‑丙醇，从而得到S‑(‑)‑3‑(二甲基氨基)‑1‑(2‑噻吩基)‑1‑丙醇及副产物R‑(+)‑3‑(二甲基氨基)‑1‑(2‑噻吩基)‑1‑丙醇；(2)将副产物R‑(+)‑3‑(二甲基氨基)‑1‑(2‑噻吩基)‑1‑丙醇消旋化，得到(±)‑3‑(二甲基氨基)‑1‑(2‑噻吩基)‑1‑丙醇；(3)拆分步骤(2)得到的(±)‑3‑(二甲基氨基)‑1‑(2‑噻吩基)‑1‑丙醇，从而得到S‑(‑)‑3‑(二甲基氨基)‑1‑(2‑噻吩基)‑1‑丙醇及副产物R‑(+)‑3‑(二甲基氨基)‑1‑(2‑噻吩基)‑1‑丙醇。
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- 罗贵文;高河勇;陈琳 - 重庆安格龙翔医药科技有限公司
- 2014-05-30 - 2016-02-03 - C07D333/20
- 本发明公开了一种制备2-噻吩乙胺的方法，其包括如下步骤：a)以2-卤代噻吩经过格氏反应后与N-(保护基)-环丙啶反应，用酸淬灭反应制得N-(保护基)-2-噻吩乙胺；b)对N-(保护基)-2-噻吩乙胺进行保护基脱除反应，得到2-噻吩乙胺；其反应路线如下所示：
本发明方法具有操作简单、所用原料价廉易得、反应条件温和、设备要求低，可实现一锅进行及所用溶剂同步回收等优点，生产成本低，易于规模化生产，具有显著性工业应用价值。
- 一种三苯胺衍生物的制备方法-201410850414.3
- 张诚;蔡志威;吕耀康;余焓;纪律律;朱晓刚;何晖晖;杜惟实;刘幼幼 - 浙江工业大学
- 2014-12-30 - 2015-05-06 - C07D333/20
- 本发明公开了式C所示的4,4’,4”-三(2-噻吩基)三苯胺的制备方法，式A所示化合物、式B所示化合物、碳酸钾、四(三苯基膦)钯加入有机溶剂中，在氮气保护下，加热回流反应30～40小时，制得所述式C所示的化合物。本发明体系中避免了氯仿这种剧毒物质的使用，改用二氯甲烷和水代替；提高了反应的效率，大幅度减少了反应时间；柱色谱的分离提纯中仅使用二氯甲烷，优化流程，提高了分离效率。
- 一种低聚噻吩衍生物及其应用-201410691012.3
- 朱志博;刘叔文;申新田 - 南方医科大学
- 2014-11-25 - 2015-04-08 - C07D333/20
- 本发明属于有机化学领域，具体涉及一种低聚噻吩衍生物，其分子结构如下式(Ⅰ)所示，式中R1是氢，3-溴丙基，4-溴丁基，3-氨基丙基，4-氨基丁基，3-叠氮基丙基，4-叠氮基丁基，3-(3-氟-5-(三氟甲基)苯甲酰胺基)丙基和4-(3-氟-5-(三氟甲基)苯甲酰胺基)丁基其中一种；R2是氢，3-溴丙基，4-溴丁基，3-氨基丙基，4-氨基丁基，3-叠氮基丙基和4-叠氮基丁基其中一种；n＝1,2,3或者4。本发明所述的低聚噻吩衍生物具有抑制流感病毒的效果。
- 制备去甲肾上腺素再摄取双重抑制剂的方法-201410753316.8
- 陈磊;骆建轻;贺江华;王仲清 - 广东东阳光药业有限公司
- 2014-12-09 - 2015-04-01 - C07D333/20
- 本发明为制备去甲肾上腺素再摄取双重抑制剂的方法。一方面提供一种制备式(I)所示化合物，(+)-(S)-N-甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺的方法
其包括式(II)所示化合物，(S)-(-)-N-甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺与式(III)所示化合物1-氟萘在二甲苯与二甲亚砜的混合溶剂中，在氢氧化钾存在下发生醚化反应，
本发明另一方面提供一种高收率得到高纯度的度洛西汀盐酸盐的方法，具体包括：(1)将度洛西汀盐酸盐粗品溶解于丙酮与水的混合溶剂中，形成溶液；(2)加入丙酮进行结晶。
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