[发明专利]一种直流电沉积法制备ZnNi/Ni-ZnO纳米管的方法

摘要

本发明公开了一种利用直流电沉积法制备ZnNi/Ni-ZnO纳米管的方法，先在AAO模板镀一层Cu作为直流电沉积时的阴极，分别称取29g的ZnSO4和6g的NiSO4及20g的硼酸，并将上述化学试剂配成500ml的电解液，再通过直流电沉积采用高电压制得ZnNi纳米管，最后通过在空气中氧化制得Ni-ZnO纳米管。本发明操作简单，成本低廉，可通过控制电解液浓度以及电压大小，进而控制ZnNi纳米管的管壁厚度，制备出长径比可控的Ni-ZnO纳米管，为稀磁半导体纳米器件的集成提供新的方法，并且在实验中制得的磁性ZnNi纳米管可以应用于生物检测、医学治疗、临床检验。

主权项

一种直流电沉积法制备ZnNi/Ni‑ZnO纳米管的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)首先将纯度为99.999％的高纯铝箔在高纯氩气中400℃退火5h，之后将退火后的铝箔进行电化学抛光，抛光电流为1A，抛光时间为5min；(2)将抛光后铝箔置于丙酮溶液中进行超声处理，去除其表面有机质；(3)将清洁干净的铝箔在0.3mol/L的草酸电解液中进行第一次氧化，时间12h，氧化电压为45V；(4)将第一次氧化后生成的氧化铝膜用铬酸与高氯酸的混合溶液去除，之后在与步骤(3)相同条件下进行第二次氧化；(5)用饱和氯化铜溶液去除二次氧化得到的氧化铝膜背后的铝基，并在浓度为60g/L磷酸溶液中进行扩孔处理；(6)将经过扩孔处理之后的多孔AAO模板置于磁控溅射仪中溅射一层Cu膜，作为直流电沉积实验中的阴极备用；(7)分别称取28.9005g的ZnSO4和5.93g的NiSO4作为反应中的离子源，并加入20.1005g的硼酸作为缓冲剂；(8)将以上所称取的物质放入烧杯中混合，加入去离子水500ml，配制成电解液，调节pH＝5；(9)在电解槽中进行直流电沉积，将镀有Cu电极的AAO模板与电解槽中的阴极相连，然后倒入上面所配的电解液，之后连通电路，沉积电压采用1.6～2.0V，沉积时间为10～30min，温度为25℃，在电流的作用下ZnNi在AAO模板中进行沉积，电沉积结束，AAO模板表面由无色变为黑色，最后将沉积有ZnNi纳米管的AAO模板取下，用去离子水反复冲洗去除残留的电解液，晾干待用；(10)将步骤(9)中制备的沉积有ZnNi纳米管的AAO模板在空气中进行高温氧化处理，并在1h内从室温升至温度400℃～700℃，并保温24h，然后自然冷却至室温，制得Ni‑ZnO纳米管。