[发明专利]一种制备1-芳基-3-羧基-5-吡唑啉酮类化合物的方法有效
| 申请号： | 201110045819.6 | 申请日： | 2011-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN102649777A | 公开（公告）日： | 2012-08-29 |
| 发明（设计）人： | 李付刚;鄢冬茂 | 申请（专利权）人： | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/22 | 分类号： | C07D231/22;C07D231/24 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 周秀梅;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成领域，公开了一种制备1-芳基-3-羧基-5-吡唑啉酮类化合物的方法，包括以式(III)所示的顺丁烯二酸二酯和式(II)所示的芳基肼为原料，在相转移催化剂存在下经缩合、水解、空气氧化三步反应制备式(I)所示的1-芳基-3-羧基-5-吡唑啉酮类化合物。该发明的制备方法具有原材料成本低、产品收率高、质量好，生产过程清洁高效、三废排放少等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 芳基 羧基 吡唑 酮类 化合物 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备1-芳基-3-羧基-5-吡唑啉酮类化合物的方法，包括以下三个步骤：1)使用式(II)所示的芳基肼类化合物和式(III)所示的顺丁烯二酸二酯类化合物为原料，以水为反应介质，在相转移催化剂存在下、调节pH值至5-6.5，控制反应温度30-90℃，进行缩合反应制备式(IV)所示的3-羧酸酯-5-吡唑烷酮；2)向缩合反应步骤得到的混合液中加入碱，调节pH值至11-13，控制反应温度60-100℃，进行水解反应制备式(V)所示的3-羧酸-5-吡唑烷酮；3)将水解反应步骤得到的反应液加入气液鼓泡反应器，在金属盐催化剂存在下通入空气，控制氧化反应温度60-100℃，进行氧化反应制备式(I)所示的1-芳基-3-羧基-5-吡唑啉酮类化合物；反应式如下：![]()
其中Ar代表下式基团：![]()
式中：R1、R2、R3、R4、R5可相同或不同，分别选自氢原子、卤原子、C1-C4烷基、硝基或磺酸基；R6选自C1-C2烷基。
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