[发明专利]一种羧基化石墨烯的制备方法

摘要

本发明属于石墨烯的制备技术领域，涉及对一种羧基化石墨烯制备方法的改进。其特征在于，制备的步骤如下：制备氧化石墨烯悬浮液；制备石墨烯浑浊液；制备羧基化石墨烯的前驱体浑浊液；制备酸性羧基化石墨烯浑浊液；制备含水羧基化石墨烯；制备羧基化石墨烯粉体。本发明提出了一种改进的羧基化石墨烯的制备方法，能够通过最简单的步骤，得到纯净的、蓬松的羧基化石墨烯粉体。制备的羧基化石墨烯不仅具有石墨烯本身的优良特征，而且改善了石墨烯在溶剂中的团聚问题，具有良好的分散性。

主权项

一种羧基化石墨烯的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：1.1、制备氧化石墨烯悬浮液：将氧化石墨烯在蒸馏水中超声粉碎，超声功率为600W～900W，超声粉碎时间为30min～60min，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯悬浮液浓度为1g/L～3g/L；1.2、制备石墨烯浑浊液：向氧化石墨烯悬浮液中加入还原剂水合肼，氧化石墨烯与水合肼的质量比为1:1～2，在85℃～95℃的油浴中冷凝回流24h～48h，得到石墨烯浑浊液；1.3、制备羧基化石墨烯的前驱体浑浊液：将石墨烯浑浊液降温至70℃～80℃，加入氨基苯基酸与亚硝酸异戊酯的醇溶液，氨基苯基酸为氨基苯基甲酸或氨基苯基乙酸，亚硝酸异戊酯的醇溶液的浓度为0.2g/ml，醇为甲醇或乙醇，氨基苯基酸与氧化石墨烯的摩尔比为1～10:10，亚硝酸异戊酯与氨基苯基酸的摩尔比为1～2:1，然后加入强碱，强碱为氢氧化钾或氢氧化钠，氢氧化钾或氢氧化钠与氨基苯基酸的摩尔比为1.2～1.5:1，在70℃～80℃的油浴中冷凝回流24h～48h，获得羧基化石墨烯的前驱体浑浊液；1.4、制备酸性羧基化石墨烯浑浊液：将石墨烯的前驱体浑浊液用强酸调整PH至5～6得到酸性石墨烯的前驱体浑浊液，强酸为盐酸或硫酸；1.5、制备含水羧基化石墨烯：将酸性羧基化石墨烯浑浊液中的固体物质用去离子水淋洗过滤PH至6～7，得到含水羧基化石墨烯；1.6、制备羧基化石墨烯粉体：将含水羧基化石墨烯冷冻干燥5天～7天，冷冻干燥温度从‑40℃逐渐上升为20℃，得到羧基化石墨烯粉体。