[发明专利]以金刚烷亚磺酰氯制备金刚烷磺酰氯的方法有效
| 申请号： | 201010583979.1 | 申请日： | 2010-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN102108057A | 公开（公告）日： | 2011-06-29 |
| 发明（设计）人： | 傅志伟;贺宝元;尹志清 | 申请（专利权）人： | 上海博康精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/85 | 分类号： | C07C309/85;C07C303/16 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 何新平 |
| 地址： | 200092 上海市杨*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以金刚烷亚磺酰氯制备金刚烷磺酰氯的方法，是通过以下步骤实现的：(1)将氯化亚砜溶解在溶剂中后降温至-20℃，缓慢加入三氯化铝，加入完毕后搅拌20-30min，再通入金刚烷继续反应，监控反应，金刚烷含量小于0.1％时结束反应，洗涤浓缩得白色固体；(2)将上述白色固体溶解于溶剂中，搅拌升温，除去不溶物，溶液调至pH＝8时降温，开始通入氯气至大量灰白色固体析出，当pH＝1时，停止通入氯气，继续反应20-30min，反应结束，过滤，洗涤，烘干浓缩得金刚烷磺酰氯粗品；(3)将所得粗品溶解在石油醚中进行精制。本发明可以得到纯度为99％以上的金刚烷磺酰氯，收率高，操作简单。 | ||
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【主权项】：
一种以金刚烷亚磺酰氯制备金刚烷磺酰氯的方法，其特征在于是通过以下步骤实现的：(1)将氯化亚砜溶解在溶剂中后降温至‑20℃，缓慢加入三氯化铝，加入完毕后搅拌20‑30min，再通入金刚烷继续反应，监控反应，金刚烷含量小于0.1％时结束反应，洗涤浓缩得白色固体；(2)将上述白色固体溶解于溶剂中，搅拌升温，除去不溶物，溶液调pH＝8后，降温，开始通入氯气至大量灰白色固体析出，当pH＝1时，停止通入氯气，继续反应20‑30min，反应结束，过滤，洗涤，烘干浓缩得金刚烷磺酰氯粗品；(3)将所得金刚烷磺酰氯粗品溶解在石油醚中进行精制。
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