[发明专利]一种黄腐酚和黄酮类化合物的萃取分离方法

摘要

本发明涉及一种黄腐酚和黄酮类化合物的萃取分离方法，步骤如下：用乙醇的溶液浸提酒花及其超临界CO2萃余物，使其中黄酮类化合物尤其是黄腐酚充分溶出；浸提后过滤得滤液，将其减压蒸馏得浓缩液；将浓缩液离心后，取上清液，用0.45μL有机膜过滤，除去部分杂质，用洗脱剂将黄酮类化合物从大孔吸附树脂上洗脱下来，收集流出液，浓缩，冷冻干燥，得黄色粉末。本发明的原料为酒花及其超临界CO2萃余物等，尤其是将酒花制品加工过程中的废料-超临界CO2酒花浸膏萃余物作为主要原料，不但将有主要功效且难以分离的的黄腐酚单独提取出来，而且将酒花废料富含的其他黄酮类化合物也一并提取出来，对不能用于啤酒酿造中的酒花也提供了一种开发途径，提高酒花资源利用率和附加值，延长酒花产业链具有重要意义。

主权项

一种黄腐酚和黄酮类化合物的萃取分离方法，其特征在于：步骤如下：(1)用3‑5倍原料重量的60％‑100％的乙醇水溶液浸提酒花及其超临界CO2萃余物两或三次，浸提温度为50‑100℃，每次1‑1.5h，合并滤液后过滤，减压蒸馏浓缩并收集滤液；(2)将浓缩液在3500r/min下离心，取上清液，将上清液重复2‑3次，离心，最终用0.45μL膜过滤，除去滤渣，留滤液；(3)将预处理过的大孔吸附树脂装入层析柱，将滤液加至层析柱上部，流速为1‑3mL/min，先用水洗脱将部分杂质，50％‑70％‑100％三个梯度的乙醇溶液，所有量为柱体积的2‑4倍，洗脱流速为1.5mL/min；(4)每管收集柱体积的1％‑2％，用薄层色谱法和颜色方法确定其中是否含有黄酮类物质，并经全波长扫描确定哪些流分中含有黄腐酚；(5)合并洗脱液，真空蒸馏并回收有机试剂，浓缩后的水溶液经冷冻干燥，得到黄色的黄腐酚和黄酮类化合物粉末。