[发明专利]一种金丝桃素I的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010535353.3 申请日: 2010-11-09
公开(公告)号: CN102010312A 公开(公告)日: 2011-04-13
发明(设计)人: 王峰;王琳;张发成 申请(专利权)人: 苏州派腾生物医药科技有限公司
主分类号: C07C49/743 分类号: C07C49/743;C07C45/78
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215011 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的金丝桃素I的制备方法。工艺步骤为:取金丝桃花,投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取,得萃取物;将上述萃取物加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏,其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70-150℃,压力为90-150Pa,蒸馏时间75min,收集馏出物进行第2级蒸馏,蒸发面温度为30-90℃,压力为90-150Pa,蒸馏75min,收集馏出物,加到硅胶层析柱上,以甲醇洗脱,洗脱液按柱体积分份收集,合并洗脱液,减压回收溶剂至干,冷藏,收集上层油状物即得。采用本发明制备金丝桃素I,产品纯度高,易于实现产业化放大。
搜索关键词: 一种 金丝 制备 方法
【主权项】:
一种金丝桃素I的制备方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取金丝桃花,投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取,乙酸乙酯作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3‑7%,萃取压力10‑30MPa,温度30‑60℃,CO2流量1‑3ml/g生药·min,萃取时间100‑200min,得萃取物;将上述萃取物加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏,其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70‑150℃,压力为90‑150Pa,蒸馏时间75min,收集馏出物进行第2级蒸馏,蒸发面温度为30‑90℃,压力为90‑150Pa,蒸馏75min,收集馏出物,加到硅胶层析柱上,以甲醇洗脱,洗脱液按柱体积分份收集,合并第4‑8份柱体积的洗脱液,减压回收溶剂至干,冷藏,收集上层油状物即得。
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