[发明专利]一种金丝桃素I的制备方法无效
| 申请号: | 201010535353.3 | 申请日: | 2010-11-09 |
| 公开(公告)号: | CN102010312A | 公开(公告)日: | 2011-04-13 |
| 发明(设计)人: | 王峰;王琳;张发成 | 申请(专利权)人: | 苏州派腾生物医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C49/743 | 分类号: | C07C49/743;C07C45/78 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215011 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金丝 制备 方法 | ||
1.一种金丝桃素I的制备方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取金丝桃花,投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取,乙酸乙酯作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3-7%,萃取压力10-30MPa,温度30-60℃,CO2流量1-3ml/g生药·min,萃取时间100-200min,得萃取物;将上述萃取物加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏,其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70-150℃,压力为90-150Pa,蒸馏时间75min,收集馏出物进行第2级蒸馏,蒸发面温度为30-90℃,压力为90-150Pa,蒸馏75min,收集馏出物,加到硅胶层析柱上,以甲醇洗脱,洗脱液按柱体积分份收集,合并第4-8份柱体积的洗脱液,减压回收溶剂至干,冷藏,收集上层油状物即得。
2.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法,其特征在于所述CO2超临界萃取所用夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。
3.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法,其特征在于所述CO2超临界萃取压力20MPa,温度50℃,CO2流量2ml/g生药·min。
4.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法,其特征在于所述CO2超临界萃取时间为150min。
5.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法,其特征在于所述第1级分子蒸馏的蒸发面温度为90℃,压力为100Pa。
6.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法,其特征在于所述第2级蒸馏的蒸发面温度为60℃,压力为100Pa。
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