[发明专利]3-氨基-4-甲氧基乙酰胺的合成工艺无效
| 申请号： | 201010510569.4 | 申请日： | 2010-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN102452953A | 公开（公告）日： | 2012-05-16 |
| 发明（设计）人： | 程大海 | 申请（专利权）人： | 程大海 |
| 主分类号： | C07C233/43 | 分类号： | C07C233/43;C07C231/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110185 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 3-氨基-4-甲氧基乙酰胺的合成工艺涉及一种分散染料的合成工艺，更具体地说，是涉及3-氨基-4-甲氧基乙酰胺的合成工艺。本发明提供了一种步骤少，产率高，利于放大生产的3-氨基-4-甲氧基乙酰胺的合成工艺。本发明的工艺步骤为：2，4-二硝基苯甲醚的合成；2，4-二氨基苯甲醚的合成；3-氨基-4-甲氧基乙酰胺的合成。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 甲氧基 乙酰 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1.3-氨基-4-甲氧基乙酰胺的合成工艺，其特征在于，本发明的工艺步骤为：(1)2，4-二硝基苯甲醚的合成反应方程式为：![]()
(2)2，4-二氨基苯甲醚的合成反应方程式为：![]()
(3)3-氨基-4-甲氧基乙酰胺的合成反应方程式为：![]()
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- 陈超;叶小珍;潘竞;胡翔;蔡正艳;周伟澄;李智 - 上海医药工业研究院;江西赣南海欣药业股份有限公司
- 2012-12-26 - 2014-07-02 - C07C233/43
- 本发明公开了甲酰胺化合物、其中间体的制备方法及其用途。本发明提供了一种甲酰胺化合物6的制备方法，其包括以下步骤：步骤1：在溶剂中，将化合物4与甲酰化试剂进行氨基甲酰化反应，得到化合物5，即可；步骤2：在溶剂中，将步骤1中制得的化合物5与氢气在钯碳催化剂的作用下进行脱除羟基保护基的反应，得到化合物6即可。本发明的合成方法反应条件温和，转化率高，产品收率高，纯度好。本发明合成的化合物6可以作为杂质标样在药品福莫特罗的检验中应用。
- 一种染料中间体的清洁生产方法-201410095899.X
- 徐万福;唐智勇;俞氽叶;鲍春泉 - 浙江迪邦化工有限公司
- 2014-03-14 - 2014-06-25 - C07C233/43
- 本发明公开了一种染料中间体的清洁方法，包括：（1）将式（1）所示的染料中间体打浆均匀，打入反应釜，升温，连续泵入复合缚酸剂和烷基化试剂，保温反应，反应结束，后处理得式（2）所示的染料中间体和废水；（2）废水中加入液氨或片碱，调节pH值为8～12，分离，得到固体氢氧化镁和氯化钠溶液或氢氧化镁和氯化铵溶液，氯化钠溶液或氯化铵溶液进行后处理，得到氯化铵晶体或氯化钠晶体；（3）将得到的氢氧化镁返回步骤（1）套用。本发明采用复合缚酸剂，保持反应体系最佳的反应状态，保证染料中间体原料最大的转化率和烷基化试剂最少的消耗，同时回收氢氧化镁，再用于染料中间体的生产，实现了零排放，符合资源清洁化生产要求。
- 一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺-201210556031.6
- 汪港;徐松;刘学峰;孙中华;郭维成 - 江苏道博化工有限公司
- 2012-12-20 - 2014-06-25 - C07C233/43
- 本发明公开了一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺，以乙二醇单甲醚和氯化亚砜进行氯化反应制得氯乙醇单甲醚，然后加入间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐、纯碱和四丁基溴化铵进行双取代反应制得目标产品。本发明将传统工艺中相对价格较高的对甲苯磺酰氯替换成氯化亚砜，降低了成本；本发明的反应条件变的温和，尤其反应器内压力大大减小，降低了反应的危险性；本发明的双取代反应的周期大大缩小，从传统的60h，缩短为24h，且产品的纯度和收率都有所提高。
- 一种对氨基乙酰苯胺的制备方法-201410037201.9
- 张俊祥;徐洪涛;刘建国;李刚;于吉山;庞琰华 - 山东午阳化工股份有限公司
- 2014-01-26 - 2014-05-14 - C07C233/43
- 本发明提供了一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，制备步骤如下：①将对硝基苯胺和冰醋酸加入反应釜中，得到混合液；②步骤①中的混合液加热，常压回流状态下保温蒸馏反应得到反应液；③在步骤②反应液完全溶解降温后，过滤、洗涤、烘干，得到对硝基乙酰苯胺；④取对硝基乙酰苯胺、催化剂和有机溶剂置入高压釜内，用氮气和氢气分别置换后，得到对氨基乙酰苯胺溶液；⑤将步骤④中的对氨基乙酰苯胺溶液过滤，得到对氨基乙酰苯胺粗品；⑥将对氨基乙酰苯胺粗品置入溶剂中加热溶解后，降温、过滤、真空烘干，得到对氨基乙酰苯胺产品。本发明改变现有的制备对氨基乙酰苯胺的方法，使该方法能够达到在生产中不污染环境、收率高等效果。
- 一种(R,R)-福莫特罗酒石酸盐的不对称合成方法-201210325376.0
- 黎星术;黄玲;卢传君;罗宗化;刘宝;梁烽焱;张浩 - 中山大学;广东一力集团制药有限公司
- 2012-09-05 - 2014-03-26 - C07C233/43
- 本发明以(S，S)-CsDPEN与过渡金属络合物为催化剂，以α-溴代酮为原料进行不对称氢转移反应得到手性醇中间体，然后经过硝基还原，甲酰化，环化等反应步骤，得到关键中间体FM 1。接着以Pt/C为催化剂，α-甲基苯乙胺为手性助剂合成中间体FM 2-3，经酒石酸成盐，游离，脱α-甲基苯乙基以及与苯甲醛反应后制备手性胺中间体FM 2。两个关键中间体反应偶联后，去除保护基得到(R，R)福莫特罗FM4。FM4与酒石酸成盐制备得到目标产物(R，R)-福莫特罗酒石酸盐FM 5。本发明用不对称氢转移和手性助剂的方法合成(R，R)-福莫特罗，取得了较高的产率和很好的ee值，与化学拆分方法合成手性福莫特罗相比，有总产率较高，反应条件温和，成本低廉等优点，有利于工业生产。
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