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- [发明专利]6-苄基-1,2,3,4-四氢-6H-吡咯并[3,4-B]吡啶-5,7-二酮的制备方法及应用-CN202310231877.0在审
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邱滔;相伟;吕新宇
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常州大学
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2023-03-10
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2023-06-06
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C07D471/04
- 本发明公开了一种6‑苄基‑1,2,3,4‑四氢‑6H‑吡咯并[3,4‑B]吡啶‑5,7‑二酮的制备方法,包括以下步骤:(1)将(1R,6S)‑8‑苄基‑7,9‑二氧代‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]壬烷加入溶剂中,同时加入路易斯酸催化剂,得混合液;(2)将过氧化氢溶液缓慢滴加到混合液中并搅拌升温进行脱氢反应,得反应液;(3)将反应液降至室温并加入蒸馏水水洗分层,水相蒸馏回收催化剂路易斯酸,有机相脱经脱溶后得6‑苄基‑1,2,3,4‑四氢‑6H‑吡咯并[3,4‑B]吡啶‑5,7‑二酮;采用本发明的制备方法制得6‑苄基‑1,2,3,4‑四氢‑6H‑吡咯并[3,4‑B]吡啶‑5,7‑二酮后,经过Pd/C催化氢化后进行光学拆分可得到莫西沙星侧链合成所需要的(1S,6R)‑8‑苄基‑7,9‑二氧代‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]壬烷。
- 苄基吡咯吡啶制备方法应用
- [发明专利]5-甲基吡嗪-2-羧酸的连续制备方法及反应系统-CN202310228979.7在审
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邱滔;祝叶;吕新宇
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常州大学
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2023-03-10
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2023-06-06
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C07D241/24
- 本发明公开了一种5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的连续制备方法,包括以下步骤:(1)(1)将高锰酸钾溶于去离子水中配置成溶液A;(2)将2,5‑二甲基吡嗪溶于去离子水中配置成溶液B;(3)将溶液A和溶液B按照一定流速输送至卧式螺杆反应器内进行反应,得反应液。(4)收集卧式螺杆反应器流出的反应液,离心分离后取上层液相并加入酸中和,再加入丁酮萃取,减压蒸馏得5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸;本发明还公开了一种用于连续制备5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的反应系统,其特征在于,包括第一输送泵和第二输送泵,与所述第一输送泵和所述第二输送泵相连接的混合器,与所述混合器相连接的卧式螺杆反应器,以及与所述卧式螺杆反应器相连接的离心机。
- 甲基羧酸连续制备方法反应系统
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