[发明专利]一种臭氧化制备2-壬稀醛的方法无效
| 申请号： | 200910113265.1 | 申请日： | 2009-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN101508634A | 公开（公告）日： | 2009-08-19 |
| 发明（设计）人： | 吾满江·艾力;艾买提江·萨伍提;司马义·努尔拉;努尔买买提·阿布都克力木 | 申请（专利权）人： | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
| 主分类号： | C07C47/21 | 分类号： | C07C47/21;C07C45/66;C07C45/41;C07C45/54;C11B9/00 |
| 代理公司： | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所 | 代理人： | 张 莉 |
| 地址： | 830011新疆维吾尔*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种臭氧化制备2-壬稀醛的方法，该方法以蓖麻油酸甲酯为原料，乙醇和正己烷作为溶剂，在低温下混合均匀后，通O3/O2混合气体进行臭氧化反应，将臭氧化物慢慢滴加NaHSO3水溶液，升温进行还原分解，用氢氧化钠溶液调节至pH＝9-11，静置分层，分去水层，将有机相用非离子水洗至中性，加稀硫酸进行回流，经减压蒸馏回收溶剂，将反应混合物通过分子蒸馏得到目标产物2-壬稀醛。本发明在反应过程中不需要高压，溶剂正己烷可以回收重复利用；使用混合溶剂体系解决了以乙酸做溶剂对设备腐蚀严重的状况；本发明工艺清洁、环境友好、实施安全、操作简便，便于进行规模化生产。产品的分离纯化简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 臭氧 制备 壬稀醛 方法 | ||
【主权项】：
1、一种臭氧化制备2-壬稀醛的方法，其特征在于按下列步骤进行：a、将蓖麻油酸甲酯加入乙酸和正己烷的混合溶液搅拌均匀，在0—40℃下通O3/O2混合气体进行氧化，时间2-5小时，蓖麻油酸甲酯氧化为臭氧化物；b、在室温下，将步骤a臭氧化物慢慢滴加到100-300ml的NaHSO3水溶液中，升温至50℃-90℃进行还原分解，时间1-3小时，臭氧化物还原为3-羟基壬醛；c、还原反应结束后，降温至30℃，用氢氧化钠溶液调节至pH＝9—11，将反应液静置分层，分去水层，将剩余的有机相用非离子水洗至中性；d、将2-10ml稀硫酸加入步骤c得到的有机相中进行回流，时间2-5小时，3-羟基壬醛脱水为2-壬稀醛；e、脱水反应结束后，先减压蒸馏回收正己烷，然后经分子蒸馏精馏2-壬稀醛即可。
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- 2013-05-29 - 2013-08-21 - C07C47/21
- 本发明公开了一种制备L-薄荷醇中间体d-香茅醛的方法，包括如下步骤：（1）将香叶胺(2)在溶剂A中，手性催化剂存在下进行反应，然后从反应产物中收集香叶烯胺（3）；（2）随后将所述的香叶烯胺（3）酸性水解，获得d-香茅醛（4）。所述手性催化剂结构如下；[Rh(PS-Binap)2]+Y-。本发明反应条件温和、操作简单、立体选择性高、收率高、催化剂回收简单、可循环套用等特点。
- 一种顺-3-己稀醛的制备方法-201310194354.X
- 吴义龙;张贡博;张树林;周春飞 - 天宁香料（江苏）有限公司
- 2013-05-23 - 2013-08-14 - C07C47/21
- 本发明公开了一种顺-3-己稀醛的制备方法，该方法以DMSO为溶剂，以IBX为催化剂，将原料顺-3-己烯醇直接氧化反应制备。本发明采用的原料成本低且易得，制备得到的产物收率高，且操作条件温和，对生产设备要求低，适合大规模生产。
- 一种可可醛的制备方法-201310194377.0
- 吴义龙;张贡博;张树林;周春飞 - 天宁香料（江苏）有限公司
- 2013-05-23 - 2013-08-14 - C07C47/21
- 本发明公开了一种可可醛的制备方法，通过异戊醛在稀碱条件下进行羟醛缩合制备；该制备方法以TEBA为相转移催化剂，在90～110℃下，反应2～5小时制备所述可可醛；其中，稀碱采用质量分数为10%～20%的氢氧化钠水溶液；异戊醛、氢氧化钠水溶液中氢氧化钠和TEBA的质量比为10∶0.1～0.5∶0.1～0.35。本发明制备工艺简单，操作条件温和，对生产设备要求低，适合进行大规模生产。
- 采用分子蒸馏技术提纯山苍子芳香油的方法-201310179125.0
- 韩长日;宋小平;于长江;陈光英 - 海南师范大学
- 2013-05-15 - 2013-08-07 - C07C47/21
- 本发明涉及一种采用分子蒸馏技术提纯山苍子芳香油的方法，是将山苍子芳香油脱除水分处理后进行分子蒸馏分离，分离山苍子油中的低沸点成份，将重组份收集再进行二次分子蒸馏分离，收集高沸点成份获得柠檬醛产品。本发明工艺简单，采用分子蒸馏分离技术，对山苍子芳香油分离获取高纯度的柠檬醛产品，解决了山苍子芳香油分离过程中产率低、品质下降与结焦的问题，物料加热温度低，能耗低，停留时间短，蒸发强度高，效率高，最大限度地保持了原料的天然性，对环境无污染。
- 专利分类
