[发明专利]一种香叶硫醇的制备方法无效
| 申请号： | 200910083112.7 | 申请日： | 2009-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN101538233A | 公开（公告）日： | 2009-09-23 |
| 发明（设计）人： | 刘旭东;刘泓希;周跃;范慧俐 | 申请（专利权）人： | 北京科技大学 |
| 主分类号： | C07C321/08 | 分类号： | C07C321/08;C07C319/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100083*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种香叶硫醇的制备方法，包括以下步骤：以香叶醇为原料，四氯化碳和三苯基膦或者四溴化碳和三苯基膦为卤代试剂，反应温度分别为回流温度66℃和室温，反应压力为常压，反应时间为1～2小时，反应体系处理后，精馏提纯得到香叶基氯或香叶基溴，产物与硫脲在95％乙醇中回流反应，然后加碱水解，最后加酸中和，萃取液处理后减压精馏得到香叶硫醇。该方法从可以大量生产的香叶醇作为原料来合成香叶硫醇，具有原料易得，产品收率高，生产成本低的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硫醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种香叶硫醇的制备方法，其特征在于，以香叶醇为原料，具体包括以下步骤：(1)将无水四氯化碳和干燥的香叶醇混合，加入干燥的三苯基膦，反应1～2小时，其中，四氯化碳与香叶醇的体积比为6～8∶1，三苯基膦与香叶醇的摩尔比为1.1～1.3∶1；或将有机溶剂、四溴化碳和干燥的香叶醇置于反应瓶中，加入干燥的三苯基膦，反应1～2小时，其中，有机溶剂与香叶醇的体积比为5～10∶1，三苯基膦、四溴化碳和香叶醇三者的摩尔比为1.1～1.3∶1.1∶1；(2)加入有机溶剂，搅拌10～20分钟，将生成的沉淀过滤，滤液旋转蒸发除去低沸点溶剂，剩余物减压精馏得到香叶基氯或香叶基溴；(3)将香叶基氯或香叶基溴、硫脲和95％乙醇混合，进行回流反应，其中香叶基氯或香叶基溴与硫脲的摩尔比1∶1.0～1.05，香叶基氯或香叶基溴与95％乙醇的体积比1∶4～6；(4)反应结束后，加入碱的水溶液，加热回流反应，将体系降至室温后加入浓酸，中和过量的碱，反应30～60分钟；(5)加入萃取剂萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后滤液采用常规方法浓缩，剩余物减压精馏，得到香叶硫醇。
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