[发明专利]β-Si3N4单晶的制备方法

摘要

β-Si₃N₄单晶的制备方法，它涉及Si₃N₄单晶的制备方法。它解决了现有技术中制备β-Si₃N₄单晶的方法存在产物中混有杂质、β-Si₃N₄单晶的大小不易控制、使用添加剂造成设备腐蚀、排出的尾气对环境有害和致密材料的制备过程中晶粒会相互碰撞的问题。方法：1.称取α-Si₃N₄粉末和添加剂，混合后加入聚乙烯醇水溶液，球磨混合得泥浆；2.将泥浆倒入石墨容器中，烘干后得坯体；3.将石墨容器置于高温炉中，气氛烧结得块体；4.将块体破碎，放入熔融的NaOH中，收集沉淀物，然后用水清洗，即得β-Si₃N₄单晶。本发明中β-Si₃N₄单晶纯度高，能够实现对β-Si₃N₄单晶直径及长度的控制，所使用添加剂不会造成设备腐蚀，无尾气产生。

主权项

1、β-Si3N4单晶的制备方法，其特征在于β-Si3N4单晶的制备方法按以下步骤进行：一、按重量比20～99∶1～80称取α-Si3N4粉末和添加剂，混合后加入重量百分比浓度为0.5％～5％的聚乙烯醇水溶液，球磨混合1～24h，得泥浆；二、将泥浆倒入敞口石墨容器中，然后在20～90℃的条件下烘干，得坯体；三、将盛有坯体的石墨容器置于高温炉中，然后在温度为1400～2200℃、压强为0.1～10MPa的氮气气氛中保温烧结0.1～10h，得块体；四、将块体破碎，放入400℃熔融的NaOH中1～30min，收集沉淀物，然后用水清洗3～5次，即得β-Si3N4单晶；其中步骤一中添加剂的体系结构式为：MO·mAl2O3·nSiO2，M为Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或几种，m＝0～2，n＝0～4；步骤一中聚乙烯醇水溶液的加入量为混合物总体积的30％～95％。