[发明专利]用熔渗法制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法

摘要

一种用熔渗法制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法，由配制Gd₂BaCuO₅先驱粉、配制液相源粉、压制Gd₂BaCuO₅先驱块和液相块、压制支撑块、装配先驱块、熔渗生长单畴钆钡铜氧块材、渗氧处理步骤组成。本发明采用顶部籽晶熔渗生长法，通过改变液相块所用液相源粉的成分，使得整个熔渗生长过程仅需Gd₂BaCuO₅和BaCuO₂两种先驱粉，简化了实验环节、缩短了实验周期、降低了实验成本、节省了能源、提高了效率。采用了Yb₂O₃制备支撑块，在钆钡铜氧块材的慢冷生长过程中，稳定地支撑上面的两个坯块，阻止液相的流失。本发明可用于制备钆钡铜氧超导块材，也可用于制备Y、Sm、Nd、Eu等其他系列的高温超导块材。

主权项

1、一种用熔渗法制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法，其特征在于他是由下述步骤组成：(1)配制Gd2BaCuO5先驱粉将Gd2O3与BaCO3、CuO粉按摩尔比为1∶1∶1的比例混合，用固态反应法制成Gd2BaCuO5粉，取Gd2BaCuO5粉加入到球磨机，添加Gd2BaCuO5粉质量1％～2％的CeO2粉，混合均匀，制备成Gd2BaCuO5先驱粉；(2)配制液相源粉将BaCO3与CuO粉按摩尔比为1∶1混合，用固态反应法制成BaCuO2粉，将Gd2BaCuO5先驱粉与BaCuO2粉、CuO粉按摩尔比为1∶9∶6混合均匀，作为液相源粉；(3)压制Gd2BaCuO5先驱块和液相块取Gd2BaCuO5先驱粉、液相源粉，分别压制成等直径厚度为8～12mm的Gd2BaCuO5先驱块和液相块，所用材料液相源粉与Gd2BaCuO5先驱粉的质量比为1∶0.95～1.15；(4)压制支撑块将Yb2O3粉压制成与Gd2BaCuO5先驱块和液相块直径相同、厚度为1～2mm的坯块；(5)装配先驱块液相块放在支撑块的正上方，Gd2BaCuO5先驱块放在液相块的上方，再整体放在3～10个等高的MgO单晶上，MgO单晶放置在一块圆形的Al2O3垫片上，将一块钕钡铜氧籽晶置于Gd2BaCuO5先驱块的表面中心；(6)熔渗生长单畴钆钡铜氧块材将装配好的先驱块放入管式炉中，以每小时80～120℃的升温速率升温至800～900℃，再以每小时40～60℃的升温速率升温至1050～1060℃，保温0.5～2小时，再以每小时60℃的降温速率降温至1040～1030℃，以每小时0.1～0.5℃的降温速率慢冷至1020～1010℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钆钡铜氧块材；(7)渗氧处理将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，450～350℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材。