[发明专利]用熔渗法制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法有效

专利信息
申请号: 200910024034.3 申请日: 2009-09-25
公开(公告)号: CN101665980A 公开(公告)日: 2010-03-10
发明(设计)人: 杨万民;李国政 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: C30B29/22 分类号: C30B29/22;C04B35/50;H01B12/00
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 代理人: 申忠才
地址: 710062陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 用熔渗 法制 备单畴钆钡铜氧 超导 方法
【权利要求书】:

1.一种用熔渗法制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法,其特征在于他是由下述步骤组成:

(1)配制Gd2BaCuO5先驱粉

将Gd2O3与BaCO3、CuO粉按摩尔比为1∶1∶1的比例混合,用固态反应法制成Gd2BaCuO5粉,取Gd2BaCuO5粉加入到球磨机,添加Gd2BaCuO5粉质量1%~2%的CeO2粉,混合均匀,制备成Gd2BaCuO5先驱粉;

(2)配制液相源粉

将BaCO3与CuO粉按摩尔比为1∶1混合,用固态反应法制成BaCuO2粉,将Gd2BaCuO5先驱粉与BaCuO2粉、CuO粉按摩尔比为1∶9∶6混合均匀,作为液相源粉;

(3)压制Gd2BaCuO5先驱块和液相块

取Gd2BaCuO5先驱粉、液相源粉,分别压制成直径为20mm或30mm厚度为8~12mm的Gd2BaCuO5先驱块和液相块,所用材料液相源粉与Gd2BaCuO5先驱粉的质量比为1∶0.95~1.15;

(4)压制支撑块    

将Yb2O3粉压制成与Gd2BaCuO5先驱块和液相块直径相同、厚度为1~2mm的坯块;

(5)装配先驱块

液相块放在支撑块的正上方,Gd2BaCuO5先驱块放在液相块的上方,再整体放在3~10个等高的MgO单晶上,MgO单晶放置在一块圆形的Al2O3垫片上,将一块钕钡铜氧籽晶置于Gd2BaCuO5先驱块的表面中心;

(6)熔渗生长单畴钆钡铜氧块材

将装配好的先驱块放入管式炉中,以每小时80~120℃的升温速率升温至800~900℃,再以每小时40~60℃的升温速率升温至1050~1060℃,保温0.5~2小时,再以每小时60℃的降温速率降温至1040~1030℃,以每小时0.1~0.5℃的降温速率慢冷至1020~1010℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钆钡铜氧块材;

(7)渗氧处理 

将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,450~350℃的温区中慢冷200小时,得到单畴钆钡铜氧超导块材。

2.按照权利要求1所述的用熔渗法制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法,其特征在于:在本发明的配制Gd2BaCuO5先驱粉步骤(1)中,取Gd2BaCuO5粉加入到球磨机,添加Gd2BaCuO5粉质量2%的CeO2粉,混合均匀,制备成Gd2BaCuO5先驱粉;在压制Gd2BaCuO5先驱块和液相块步骤(3)中,液相源粉与Gd2BaCuO5先驱粉的质量比为1∶1.09;在熔渗生长单畴钆钡铜氧块材步骤(6)中,将装配好的先驱块放入管式炉中,以每小时100℃的升温速率升温至850℃,再以每小时50℃的升温速率升温至1055℃,保温1小时,以每小时60℃的降温速率降温至1035℃,再以每小时0.3℃的降温速率慢冷至1015℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钆钡铜氧块材。 

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