[发明专利]用熔渗法制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法

说明书

技术领域

本发明属于高温铜氧化物超导材料技术领域，具体涉及到顶部籽晶熔渗生长方法制备单畴钆钡铜氧超导块材。 

背景技术

自从顶部籽晶熔渗生长工艺被发明以来，受到了越来越多研究者的注意，因为它可以有效地解决传统熔融织构生长工艺中存在的问题，例如样品的收缩、变形、内部存在大量气孔和宏观裂纹、液相流失严重、Gd₂BaCuO₅粒子的局部偏析等等。在熔渗生长工艺中，要用到三个等直径的先驱坯块，包括Gd₂BaCuO₅先驱块、液相块和支撑块，Gd₂BaCuO₅先驱块由相纯度高、粒度小的Gd₂BaCuO₅先驱粉压制而成，液相块由等摩尔比的GdBa₂Cu₃O_7-x和Ba₃Cu₅O₈(Ba₃Cu₅O₈是BaCuO₂与CuO摩尔比为3∶2的混合物)混合压制而成，支撑块由初始粉氧化物Gd₂O₃直接压制而成。在热处理前，先将液相块放置到支撑块的上面，再将Gd₂BaCuO₅先驱块放到液相块上面。在热处理过程中，液相块中的富Ba、Cu液相熔化，在毛细吸引力的作用下渗透到上面的Gd₂BaCuO₅先驱块中，在随后的慢降温过程中，此液相与先驱块的Gd₂BaCuO₅相反应，生成GdBa₂Cu₃O_7-x相，并且在籽晶的诱导下完成GdBa₂Cu₃O_7-x晶粒的有序生长。在热处理过程中支撑块也会吸收一部分液相，生成大部分的Gd₂BaCuO₅相和少量的GdBa₂Cu₃O_7-x相。由于大量Gd₂BaCuO₅固态粒子的存在，支撑块可以在高温下支撑上面的两个先驱块，使其在热处理过程中保持竖立不倒，并且可以阻止液相的流失。可以看出，顶部籽晶熔渗生长法是一种比传统方法更复杂和费时的制备方法，这种制备方法要用到三种先驱粉体(Gd₂BaCuO₅，GdBa₂Cu₃O_7-x，BaCuO₂)，而传统织构方法中仅需要两种(Gd₂BaCuO₅，GdBa₂Cu₃O_7-x)。而每种先驱粉均由传统的固态反应法制得，即通过反复的高温煅烧和研磨得到相纯净、碳含量低及较小粒度(0.1～10微米)的先驱粉体，每种粉体均需一周时间制得，这使得熔渗生长法的制备周期大大延长，同时增加了实验的耗资。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服上述单畴钆钡铜氧超导块材制备方法的缺点，提供一种制备时间短、步骤简单、重复性好、易于定向生长、所制备的单畴钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力密度大和临界温度高的用熔渗法制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法。 

解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成： 

1、配制Gd₂BaCuO₅先驱粉 

将Gd₂O₃与BaCO₃、CuO粉按摩尔比为1∶1∶1的比例混合，用固态反应法制成Gd₂BaCuO₅粉。取Ga₂BaCuO₅粉加入到球磨机，添加Gd₂BaCuO₅粉质量1％～2％的CeO₂粉，混合均匀，制备成Gd₂BaCuO₅先驱粉。