[发明专利]一种龙涎酮的制备方法无效
申请号: | 200710021773.8 | 申请日: | 2007-04-28 |
公开(公告)号: | CN101081808A | 公开(公告)日: | 2007-12-05 |
发明(设计)人: | 王之建;贾卫民;程存照 | 申请(专利权)人: | 黄山科宏科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C49/323 | 分类号: | C07C49/323;C07C45/76 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 | 代理人: | 徐晖 |
地址: | 245200*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种龙涎酮的制备方法,包括3-甲基-3-戊烯-2酮合成工序,双烯加成工序,环化工序,所述的3-甲基-3-戊烯-2酮合成工序为:在35-40℃的条件下,将丁酮及催化剂KGC加入到强酸溶液中,升温至50-70℃,加入乙醛,搅拌2-4小时,冷却至室温,调节pH值为中性,即可。本发明与现有技术相比,在酸性条件下,利用KGC对丁酮和乙醛进行加成,克服了现有技术中关于反应时间长,得率低的偏见。同时分离出的酸溶液可以循环套用;在双烯加成反应过程中,以三氯化铁作为催化剂,反应条件温和,并且易于后处理,用本工艺生产的龙涎酮,三种主要异构体大于90%,五种异构体总含量大于93%。 | ||
搜索关键词: | 一种 龙涎酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种龙涎酮的制备方法,包括3-甲基-3-戊烯-2酮合成工序,双烯加成工序,环化工序,其特征在于:所述的3-甲基-3-戊烯-2酮合成工序为:在35-40℃的条件下,将丁酮及催化剂KGC加入到强酸溶液中,再升温至50-70℃,在此温度区间加入乙醛,待乙醛加完后,再搅拌2-4小时,冷却至室温,分离出盐酸溶液,反应物中再加入碱性溶液调节PH值为中性,回收丁酮,洗涤即可,乙醛与催化剂KGC的摩尔比为1∶0.1-0.5。
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