[发明专利]间二硝基苯选择性还原制备间硝基苯胺的方法无效
| 申请号: | 200710012478.6 | 申请日: | 2007-08-13 |
| 公开(公告)号: | CN101121667A | 公开(公告)日: | 2008-02-13 |
| 发明(设计)人: | 陶源;蒋景阳 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/36 |
| 代理公司: | 大连星海专利事务所 | 代理人: | 史学松 |
| 地址: | 116024辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种间二硝基苯选择性还原制备间硝基苯胺的方法,以间二硝基苯为原料、铁粉为还原剂,在二氧化碳/水-乙醇体系下,在温度40-130℃,压力1.6-10.0MPa下反应得间硝基苯胺,反应转化率>98%,间硝基苯胺选择性>99%。本发明所述的方法,所用的二氧化碳、水、乙醇以及未反应的铁粉均可重复利用,可避免废水排放问题。同时具有反应收率高、产物选择性好的优点。 | ||
| 搜索关键词: | 二硝基苯 选择性 还原 制备 硝基 苯胺 方法 | ||
【主权项】:
1.一种用间二硝基苯通过铁粉选择性还原制备间硝基苯胺的方法,其特征在于本方法是在高压釜中,加入摩尔比为1∶1.0-8.0的间二硝基苯与铁粉,再加入水和乙醇,使1g间二硝基苯所需水和乙醇混合体积为10-30ml,水与乙醇的体积比为124-1∶1-24,然后通入二氧化碳使其压力达1.6-10.0MPa,反应温度为40-130℃,搅拌下反应1-16小时,降温冷却,放出二氧化碳,用乙酸乙酯萃取釜内产物,用TLC分析间硝基苯胺及其它组分,再用气相色谱分析所有组分和含量。
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