[发明专利]间二硝基苯选择性还原制备间硝基苯胺的方法无效

专利信息
申请号: 200710012478.6 申请日: 2007-08-13
公开(公告)号: CN101121667A 公开(公告)日: 2008-02-13
发明(设计)人: 陶源;蒋景阳 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C07C211/52 分类号: C07C211/52;C07C209/36
代理公司: 大连星海专利事务所 代理人: 史学松
地址: 116024辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 二硝基苯 选择性 还原 制备 硝基 苯胺 方法
【权利要求书】:

1.一种用间二硝基苯通过铁粉选择性还原制备间硝基苯胺的方法,其特征在于本方法是在高压釜中,加入摩尔比为1:1.0-8.0的间二硝基苯与铁粉,再加入水和乙醇,使1g间二硝基苯所需水和乙醇混合体积为10-30ml,水与乙醇的体积比为124-1:1-24,然后通入二氧化碳使其至压力达1.6-10.0MPa,反应温度为40-130℃,搅拌下反应1-16小时,降温冷却,放出二氧化碳,用乙酸乙酯萃取釜内产物,用TLC分析间硝基苯胺及其它组分、再用气相色谱分析产物组分和含量。

2.按照权利要求1所述间二硝基苯选择性还原制备间硝基苯胺的方法,其特征在于该方法的反应条件是:间二硝基苯与铁粉的摩尔比为1:2到1:8,1g间二硝基苯所需水和乙醇混合体积为15-30ml,水与乙醇体积比为50-1:1-10,反应中二氧化碳压力为1.6-8.0MPa,反应温度为40-100℃:反应时间为3-6小时。

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