[发明专利]制备高纯度锆、铪、钽和铌醇盐的方法无效
| 申请号： | 200610121643.7 | 申请日： | 2006-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN1919813A | 公开（公告）日： | 2007-02-28 |
| 发明（设计）人： | K·罗伊特;F·策尔;M·埃布纳 | 申请（专利权）人： | H.C.施塔克股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C31/02 | 分类号： | C07C31/02;C07C29/68 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 张轶东;林森 |
| 地址： | 德国*** | 国省代码： | 德国;DE |
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| 摘要： | 本发明提供了制备高纯度锆、铪、钽和铌的醇盐(醇化物)的新颖方法、新颖的钽和铌化合物以及它们的制备方法。该方法包括以下步骤：将卤素杂质含量至少为0.05wt.％的粗金属醇盐M(OR) x与醇ROH混合，其中R为C1－C12－烷基，并且随后或者同时计量加入以单核或者多核含卤素的金属醇盐为基础的过量的氨气。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 纯度 铌醇盐 方法 | ||
【主权项】：
1.制备高纯度金属醇盐M(OR)x的方法，其中M为Nb、Ta、Zr或者Hf，在M＝Nb或者Ta的情形中x为5，在M＝Zr或者Hf的情形中x为4，并且R为彼此独立地相同或不同的C1-C12-烷基，其中：(a)使含有至少0.05wt.％的单核或者多核含卤素的金属醇盐作为杂质的卤素含量＞200ppm的粗金属醇盐产品M(OR)x与(b)占粗醇盐总量的至多30wt.％的醇ROH进行混合，其中R为C1-C12-烷基，和(c)随后或者同时计量加入过量的氨，以基于粗醇盐总量的单核或者多核含卤素金属醇盐的量为基础。
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- 本发明涉及一种从果蔬皮中提取分离二十八烷醇的方法，该方法是以果皮为原料，用乙酸乙酯为提取溶剂，采用微波辐射辅助提取得到果皮蜡，然后将果皮蜡进行微波皂化，得到含有脂肪酸、脂肪醇的混合物，再将皂化后的混合物经丙酮萃取，将高级脂肪酸与高级脂肪醇分离开，蒸馏，得到高级脂肪醇混合物，其中二十八烷醇含量为28-38%。该方法原料丰富集中，工艺简单，产品得率高，经济效益好。
- 一种萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法-201110362881.8
- 李冰;朱良;王兆梅 - 华南理工大学
- 2011-11-16 - 2012-04-04 - C07C31/02
- 一种萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法，其特征在于，包括如下步骤和工艺条件：(1)将甘蔗渣粉碎成粉；(2)将步骤(1)所得甘蔗渣粉放进萃取釜，形成填充层；(3)萃取过程：从底部向萃取釜中通入超临界二氧化碳，超临界二氧化碳透过填充层的甘蔗渣粉，从顶部流出萃取釜，再进入分离釜；萃取过程中对萃取釜中的超临界二氧化碳进行超声波辐射；(4)将分离釜中溶入二氧化碳的二十八烷醇分离出来即可。本方法由于采用超声强化超临界二氧化碳流体萃取，生产效率高、成本低，产品纯度高、不含有机溶剂，可作为重要原料用于保健食品、化妆品、药品中。
- 区域熔炼装置-201120280103.X
- 张重权;陈晓鸣;段琼芬;石雷;陈智勇;王有琼;马李一 - 中国林业科学研究院资源昆虫研究所
- 2011-08-03 - 2012-02-15 - C07C31/02
- 本实用新型提供一种区域熔炼装置，包括支架，设于支架上的区域熔炼管及加热器，其特征在于支架由上座、下座，以及上、下座之间的支撑导杆及螺杆构成，区域熔炼管设于上、下座之间，加热器通过自身的管孔及导向孔置于区域熔炼管及支撑导杆上，同时加热器通过自身的螺孔与螺杆相配接。在常规工作场合中，仅在85-90℃的温度条件，即可方便地通过区域熔炼进行二十八烷醇等物质的提纯，所用区域熔炼装置不仅结构简单，加热方便，而且可根据被提纯物的特性，方便地调整加热温度以及加热器的运行速率和往复次数，最终获得高品质提纯物，既经济又实用，且节能、降耗，不产生任何污染，安全、可靠。
- 一种以米糠蜡为原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法-201010224095.7
- 刘志刚;于开涛 - 黑龙江万禾园油脂有限公司
- 2010-07-08 - 2012-01-11 - C07C31/02
- 一种以米糠蜡为原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法，以碱土金属氧化物或氢氧化物为水解催化剂，采用超声波水解米糠蜡，以乙醇为萃取剂分离提取脂肪醇，以分子蒸馏技术分离二十八烷醇、三十烷醇。碱土金属为水解催化剂超声波水解反应比一般方法缩短10小时以上，从12～16小时缩短为2小时以内，水解率提高了2倍，水解产物易于和杂质及母液分离。本发明的特点是反应条件要求不高，常温常压，辅助原料毒性低、生产成本低，反应时间短、纯度高，易于工业化生产。
- 区域熔炼装置及用其提纯二十八烷醇的方法-201110221111.1
- 张重权;陈晓鸣;段琼芬;石雷;陈智勇;王有琼;马李一 - 中国林业科学研究院资源昆虫研究所
- 2011-08-03 - 2011-11-30 - C07C31/02
- 本发明提供一种区域熔炼装置及用其提纯二十八烷醇的方法，所述区域熔炼装置，包括支架，设于支架上的区域熔炼管及加热器，其特征在于支架由上座、下座以及上、下座之间的支撑导杆及螺杆构成，区域熔炼管设于上、下座之间，加热器通过自身的管孔及导向孔置于区域熔炼管及支撑导杆上，同时加热器通过自身的螺孔与螺杆相配接。在常规工作场合中，仅在85-90℃的温度条件，即可方便地通过区域熔化方式进行二十八烷醇的提纯，不仅结构简单，加热方便，而且可根据被提纯物的特性，方便地调整加热温度以及加热器的运行速率和往复次数，最终获得高品质提纯物，既经济又实用，且节能、降耗，不产生任何污染，安全、可靠。
- 一种二十八烷醇的精制方法-201110221113.0
- 段琼芬;陈晓鸣;石雷;陈智勇;王有琼;马李一;张重权 - 中国林业科学研究院资源昆虫研究所
- 2011-08-03 - 2011-11-23 - C07C31/02
- 本发明提供一种二十八烷醇的精制方法，将二十八烷醇粗品溶解于温度为50～60℃的下列体积比之一的溶剂中至饱和：甲醇∶氯仿=1∶6～15；乙酸乙酯∶氯仿=1∶6～15；氯仿∶甲醇∶水=6～15∶2∶0.1～0.3；得二十八烷醇溶液；将所得二十八烷醇溶液于-5～10℃环境温度下静置，直至二十八烷醇溶液冷却至所述环境温度，并析出固相物，过滤干燥析出固相物，得精制二十八烷醇。本发明利用二十八烷醇在溶剂中选择性析出的特性，获得洁白，纯度高，杂质少，品质好的精制二十八烷醇产品，而杂质及其它物质仍留在溶剂中，本发明操作简单，工艺简洁，易于实现，提纯效率高。
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