[发明专利]运用在线色谱技术实现四氟乙烯单体连续分析的方法无效

专利信息
申请号: 200410097522.4 申请日: 2004-11-23
公开(公告)号: CN1632569A 公开(公告)日: 2005-06-29
发明(设计)人: 李志永 申请(专利权)人: 巨化集团公司;浙江巨圣氟化学有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/60;G01N30/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 3240*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种运用在线色谱技术实现四氟乙烯单体连续分析的方法。该方法包括以下步骤:选择条件、标样配制、分析过程、柱系统的组合、控制程序,用该方法分析四氟乙烯单体中的三氟甲烷,二氟甲烷和二氟氯甲烷,有效地提高了TFE单体品质监控的实时性,对PTFE产品质量的提高和稳定具有重要意义。
搜索关键词: 运用 在线 色谱 技术 实现 乙烯 单体 连续 分析 方法
【主权项】:
1.一种运用在线色谱技术实现四氟乙烯单体连续分析的方法,选择一种在线色谱仪,如选择ABB公司的VISTA2000在线色谱仪,FID检测器,其特征在于,包括以下步骤:1)选择条件:色谱柱:配比为20%~40%的阿皮松固定在活性三氧化铝上的填充柱;色谱柱温:65℃~95℃;检测器温度:80℃;载气:体积百分比为99.9999%的氮气;燃气:体积百分比为99.9999%的氢气;助燃气:空气;载气压力及流量匹配按在线色谱仪说明书进行操作;2)标样配制:在充满氮气的取样球胆中注入5ml体积百分比大于99.99%的四氟乙烯,用针筒注入各5ml体积百分比大于99.99%的二氟氯甲烷(CHF2Cl),三氟甲烷(CHF3)和二氟甲烷(CH2F2),用排水法测定球胆中气体总的体积;上述二氟氯甲烷、二氟甲烷以及气体总的体积均对应于同样的大气压和同样的室温,因此由体积比即可获得标样的浓度;3)分析过程:分析气经过自动取样和预处理装置除去污物和水份获得干净、干燥的气体,在载气的携带下进入检测器,首先利用气体中各种组份在色谱柱中的气相和固定时间的分配及吸附系数不同而进行分离,组份分离后依次进入检测器;不同的物质特性不同,然后用传感器转变为电量信号;微弱的电量信号经放大电路处理后进行数据处理;4)柱系统的组合:在线色谱的柱系统是灵活多变的,其构造好坏直接影响分离效果和时间,为了克服大量四氟乙烯单体拖尾的影响,对四氟乙烯峰实行中心切割;标样首先通过HAYSEP预柱,水和其他一些极性强的物质被吸附,预柱在标样进入分离柱后反吹;将分离柱分为两段,大量的四氟乙烯最先出峰,在经过前一段分离柱后,前大半部分被强制放空,只有后半部少量四氟乙烯连同未分离的其他氟氯烃进入后一段分离;5)控制程序:为满足柱系统的组合制定下列程序: 时间(秒) 功能 数值 1 VALUE ON SIX 2 VALUE ON TWO 3 VALUE ON THREE 35 VALUE OFF SIX 50 NOISE CALL ON接下表接上表 55 NOISE CALL OFF 125 VALUE OFF TWO 220 AUTO ZERO N/A 330 SLOPE DETECT ON NOW 310 PEAK WINDTH SIXTEEN 415 VALUE ON SIX 440 VALUE ON ONE 445 VALUE OFF SIX 540 VALUE OFF ONE 620 COMPONENT ONE 640 VALUE OFF THREE 665 COMPONENT TWO 800 SPREAM STEP N/A 1174 COMPONENT THREE 1190 SLOPE DETECT OFF
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