[发明专利]超顺磁性纳米/微米微球及其制备方法无效

专利信息
申请号: 03100891.7 申请日: 2003-01-24
公开(公告)号: CN1519866A 公开(公告)日: 2004-08-11
发明(设计)人: 刘先桥;刘会洲;邢建民;张冠东 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: H01F1/36 分类号: H01F1/36;C04B35/26;C04B35/628
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 代理人: 李柏
地址: 100080北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明属于超顺磁性功能微球领域,特别涉及超顺磁性纳米/微米微球及其硅烷化制备超顺磁性纳米/微米微球的方法。采用在新鲜制备出的Fe3O4纳米颗粒表面包覆不同含量和层数的SiO2,以达到控制微球粒径大小和防止团聚的作用,然后在比较温和的条件下对包硅的磁性微球表面进行硅烷化处理,得到一类表面带有功能基团的超顺磁性微球。微球粒径在30nm-1000nm/1-20um之间,磁性Fe3O4占整个微球的重量百分比为0.5-60%之间。磁性微球粒径大小可控、成球性好、尺寸均一、不同球之间磁含量均一、物化性能稳定。
搜索关键词: 顺磁性 纳米 微米 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种硅烷化制备超顺磁性纳米/微米微球的方法,其特征是:所述的硅烷化制备超顺磁性纳米/微米微球的方法包括以下步骤:A.酸化法制备表面包覆SiO2的磁性Fe3O4纳米/微米微球(1).将制备出的新鲜的Fe3O4纳米颗粒,超声分散在经预处理的Na2SiO3溶液中;(2).将步骤(1)的溶液升温至80-90℃,在氮气保护及搅拌条件下,向溶液中加入盐酸或硫酸,将溶液的pH值由碱性调至5-7,分离出产物并用去离子水充分洗涤,得到表面包覆SiO2的磁性Fe3O4纳米微球;B.硅烷化制备表面带功能基团的超顺磁性纳米/微米微球(1).将带功能基团的硅偶联剂加入到甲醇或乙醇中,其中,硅偶联剂与甲醇或乙醇的体积百分比为10-20%,充分搅拌混合均匀;(2).向步骤(1)的溶液中加入表面包覆SiO2的磁性Fe3O4纳米/微米微球,其中,表面包覆SiO2的磁性Fe3O4纳米/微米微球与溶液的质量百分比为0.5-5%,同时加入少量的有机酸和水,其中,有机酸与溶液的体积百分比为1-10%,水与溶液的体积百分比为0.5-2%,超声;(3).将步骤(2)的溶液倾入盛有甘油的容器中,其中,步骤(2)的溶液与甘油的体积比为1∶1-2,充分搅拌,升温到70-95℃反应;待反应物中的水和甲醇或乙醇完全蒸发后,停止反应,将产物磁性分离并用去离子水充分洗涤。
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