[发明专利]制备4－氨基二苯胺的方法有效
| 申请号： | 02151171.3 | 申请日： | 2002-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN1506349A | 公开（公告）日： | 2004-06-23 |
| 发明（设计）人： | 丁建民;刘仲能;杜建国;侯闽渤;戴志洪;卢文奎;刘卫星;吕建国 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院;南京化工厂 |
| 主分类号： | C07C211/55 | 分类号： | C07C211/55;C07C209/36 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人： | 张惠明 |
| 地址： | 100029*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种硝基苯法制备4－氨基二苯胺的方法。主要解决以往技术中存在催化剂中需用贵金属，使催化剂制备成本高；工艺中产生的主要杂质氧化偶氮苯/偶氮苯和/或氢化偶氮苯需另外单独回收或只能使用纯净原料的问题。本发明通过采用先以苯胺和硝基苯在水和碱存在下发生缩合反应，然后将含强碱或强有机碱的缩合液在骨架镍，特别是改性骨架镍催化剂存在下，以水和芳香胺为溶剂，进行加氢还原反应生成4－氨基二苯胺的技术方案，较好地解决了该问题，通过加氢还原反应一步实现了硝基、亚硝基、偶氮或/和氧化偶氮化合物的还原，可用于4－氨基二苯胺的工业生产中。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 氨基 苯胺 方法 | ||
【主权项】：
1、一种制备4-氨基二苯胺的方法，依次包括以下步骤：a)将苯胺和硝基苯在水和碱存在下反应，同时控制水相对于碱的量以便保证加入的水与碱的摩尔比在偶合反应开始时不小于约4∶1和在偶合反应结束时不小于约0.6∶1，从而获得含4-硝基二苯胺、4-亚硝基二苯胺和/或它们的盐反应产物的混合物流；b)在骨架镍催化剂和添加的水以及芳香胺存在下氢化含步骤a)反应产物的混合物流，以便保证步骤a)的反应产物∶芳香胺∶水的重量比为100∶30～80∶10～50，步骤a)的反应产物∶骨架镍的重量比为100∶2～6；c)从反应混合物中分离骨架镍催化剂；以及d)从反应混合物中获得水相和有机相，将有机相与水相分离后水相循环至步骤a)；将有机相分离出4-氨基二苯胺后循环至步骤a)。
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