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- [发明专利]一种地舍平的制备方法-CN202310980803.7在审
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苏忠;韩福社;严庆文;吴国杰;晋国庆;陈强;卢伟;陈岩;张冬琦
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长春迈灵生物工程有限公司
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2023-08-07
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2023-09-05
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C07D459/00
- 本发明公开一种地舍平的制备方法,包括以下步骤:将11‑O‑脱甲基利血平酸内酯悬于二氯甲烷,加入三乙胺,滴加磺酸酐或磺酰氯反应,得11‑O‑磺酰基利血平酸内酯;将11‑O‑磺酰基利血平酸内酯加入醋酸钯和双膦配体中,加入三乙胺和甲酸反应,得到地舍平酸内酯;地舍平酸内酯与甲醇钠在甲醇中反应,得地舍平酸甲酯;地舍平酸甲酯与3,4,5‑三甲氧基苯甲酰氯发生酯化反应,得到地舍平。本发明技术方案通过在催化还原脱氧反应中,采用高活性的醋酸钯/双膦配体/甲酸‑三乙胺体系,避免使用高风险、高用量的兰尼镍,催化剂用量少,条件温和,后处理方便,收率高,适宜放大生产;避免使用I类溶剂,绿色环保;整个步骤全部采用结晶、洗涤、打浆等简单纯化工艺,方便高效。
- 种地制备方法
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