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[发明专利]一种用于氨合成的含碳氮元素的富氧氧化锆负载钌催化剂及其制备方法-CN202110474714.6有效
发明人： 林炳裕;石思雨;倪军;林建新;江莉龙 -专利权人：福州大学
申请日： 2021-04-29 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： B01J27/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于氨合成的含碳氮元素的富氧氧化锆负载钌催化剂，涉及一种以含碳氮元素的富氧氧化锆为载体，钌金属为活性的氨合成催化剂及其制备方法，适用于以氮气和氢气为原料的氨合成反应。该催化剂中ZrO2的含量83‑95wt%，氮的含量为0.3‑3 wt%，碳的含量为2‑8 wt%，钌的含量为3‑8 wt%，其中ZrO2包含富氧的Zr0.944O2晶相，占ZrO2总量的20‑40%。制备过程为：将氯化锆与对苯二甲酸混合溶解在二甲基甲酰胺混合水热反应、洗涤和干燥得到粉末产品，然后在含氨气体中高温煅烧得到含碳氮元素的富氧氧化锆，浸渍亚硝酰硝酸钌醇溶液，干燥还原即得到所述催化剂。
一种用于合成含碳氮元素氧化锆负载催化剂及其制备方法

[发明专利]一种用于合成氨的石墨化活性炭负载铁钴双金属催化剂-CN202310795882.4在审
发明人： 林炳裕;周健;张传峰;倪军;林建新;江莉龙 -专利权人：福州大学
申请日： 2023-07-01 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： B01J23/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于合成氨的石墨化活性炭负载铁钴双金属催化剂及其制备方法，其是先在惰性气氛中高温热处理活性炭后在空气中氧化扩孔，得到石墨化活性炭，然后引入含碳有机物，再用铁前驱体溶液浸渍后于含CO的混合气中进行热处理，随后用钴前驱体溶液浸渍、干燥、还原后，用钾前驱体溶液浸渍、干燥、还原，即得到以石墨化活性炭为载体、铁和钴双金属为活性组分、钾为助剂的氨合成催化剂。与现有方法制备的活性炭负载铁催化剂相比，本发明所得催化剂具有较高的氨合成活性，有较好的应用前景。
一种用于合成氨石墨活性炭负载双金属催化剂

[发明专利]一种用于合成氨的铈硅氧化物负载钌镍双金属催化剂及其制备方法和应用-CN202210251739.4有效
发明人：林建新;郑一平;李明慧;李春艳;林炳裕;江莉龙;倪军 -专利权人：福州大学
申请日： 2022-03-15 - 公布日： 2023-02-21 - 主分类号： B01J23/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于合成氨的铈硅氧化物负载钌镍双金属催化剂及其制备方法和应用，涉及一种以铈硅氧化物为载体，以钌镍双金属为活性组分，通过液相还原法合成的氨合成催化剂的制备方法，适用于以氮气和氢气为原料的合成氨反应。通过向硝酸铈水溶液中滴加沉淀剂得到沉淀物，离心干燥煅烧后得到氧化铈载体。将亚硝酰基硝酸钌溶液和硝酸镍加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，溶解后加入所得的氧化铈载体，搅拌均匀后加入还原剂，继续反应后调节pH至10左右，加入原硅酸四乙酯醇溶液，老化24 h得到沉淀，洗涤离心干燥后得到所述的铈硅氧化物负载钌镍双金属合成氨催化剂。本发明的催化剂具有较高的氨合成活性，有较好的应用前景。
一种用于合成氨氧化物负载双金属催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种钌基合成氨催化剂及其制备方法和应用-CN202211112285.9在审
发明人：倪军;方宏鹏;王秀云;周岩良;林建新;林炳裕;江莉龙 -专利权人：福州大学
申请日： 2022-09-13 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： B01J23/58 文献下载
摘要：本发明公开一种钌基合成氨催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂包括活性组分Ru﹑助剂及炭载体，本发明通过球磨将助剂高能负载在炭载体上得到M/HGC，再通过球磨法将Ru负载在M/HGC上，最终得到M‑Ru/HGC催化剂并应用于氨合成催化领域。本发明的催化剂在400℃和1MPa下氨合成速率可达18.7mmolNH3gcat‑1h‑1，且本发明的催化剂具有极高的热稳定性，同时催化剂的制备方法简单、制备周期短、效率高、全程未使用溶剂，绿色环保，因此在氨合成反应中表现出良好的工业应用前景。
一种合成氨催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种氧化铈负载高表面缺陷氧化钴的氨合成催化剂-CN202110462619.4有效
发明人：倪军;周立罡;林炳裕;林建新;江莉龙 -专利权人：福州大学
申请日： 2021-04-28 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： B01J23/83 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧化铈负载高表面缺陷氧化钴的氨合成催化剂，属于氨合成催化剂领域。在钴盐溶液中加入酸生成沉淀，通过水热法延长反应时间，同时使用铈盐与碱液混合水热得到沉淀物，将两者混合，经过烘干洗涤、煅烧得到该催化剂。该催化剂拥有较多的{311‑111}氧化钴的暴露晶面，且表面缺陷比例较高，不易团聚形成大颗粒，在低压条件下活性较之较多暴露{220}晶面氧化钴催化剂提升了1.5倍左右，同时拥有更为优良的高压活性。本发明通过改变氧化钴的制备方法改变钴载铈催化剂的表面缺陷比例与钴铈金属载体相互作用，为改善催化剂性能提供一种策略，具有良好的应用前景。
一种氧化负载表面缺陷氧化钴合成催化剂

[发明专利]一种钌系氨合成催化剂及其制备方法与应用-CN201911246502.1有效
发明人：江莉龙;倪军;林建新;何盛宝;林科;林炳裕;林性贻 -专利权人：福州大学化肥催化剂国家工程研究中心;中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院;北京三聚环保新材料股份有限公司
申请日： 2019-12-06 - 公布日： 2021-11-19 - 主分类号： B01J23/63 文献下载
摘要：本发明提供了一种钌系氨合成催化剂及其制备方法与应用；所述钌系氨合成催化剂包括核壳结构Ru‑Ba‑A，所述核壳结构Ru‑Ba‑A包括作为内核的钌纳米粒子及依次包裹于所述内核上的第一外壳和第二外壳，所述第一外壳为钡纳米粒子，所述第二外壳为金属氧化物。本发明提供的钌系氨合成催化剂，通过采用上述核壳结构Ru‑Ba‑A，将内核钌纳米粒子由内到外依次用钡纳米粒子和金属氧化物包围，有效防止催化剂的使用过程中钌纳米粒子发生团聚，避免钌纳米粒子与金属氧化物直接接触，且钡纳米粒子作为电子助剂具有促进作用，可有效提高钌系氨合成催化剂的稳定性和催化活性，特别是在以煤制气合成氨的体系中的稳定性和催化活性。
一种钌系氨合成催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种以氮掺杂多孔碳材料为载体的钌基氨合成催化剂及其制备方法-CN201911159616.2有效
发明人： 林炳裕;上官志超;倪军;林建新;江莉龙 -专利权人：福州大学
申请日： 2019-11-22 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： B01J27/24 文献下载
摘要：本发明属于化肥催化剂技术领域，具体涉及一种以氮掺杂多孔碳材料为载体的钌基氨合成催化剂及其制备方法。所述催化剂制备过程中，先将六水合硝酸锌溶于碱性水溶液中，2‑甲基咪唑溶于N，N‑二甲基甲酰胺后加入碱性水溶液，将上述溶液混合均匀后水热反应、碳化得到氮掺杂多孔碳材料。将无氯钌化合物和聚乙烯吡咯烷酮共同溶解于乙二醇溶液后加热、用乙醇‑丙酮混合溶液洗涤，然后加入乙醇溶液；加入上述多孔碳材料搅拌后静置，分离、干燥后还原得到所述氮掺杂多孔碳材料为载体的钌基合成氨催化剂，所制备的催化剂不仅具有更高的比表面积，还有较高的氮掺杂量，因此具有更高的氨合成活性，有着较好的应用前景。
一种掺杂多孔材料载体钌基氨合成催化剂及其制备方法

[发明专利]一种多孔碳化钴的制备方法-CN201910153392.8有效
发明人：倪军;吴敬松;张天釜;林建新;林炳裕;王秀云 -专利权人：福州大学
申请日： 2019-02-28 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： B01J27/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种多孔碳化钴的制备方法，属于无机化工技术领域。本发明采用硝酸改性后的活性炭载体均匀浸渍钴盐与沉淀剂，在马弗炉中300~900℃温度条件下焙烧后通入还原气体获得多孔碳化钴。本发明以空隙丰富的活性炭作为硬模板载体，通过浸渍钴盐与沉淀剂在活性炭上孔隙中进行沉淀反应以形成超细沉淀颗粒，阻止颗粒长大，以控制粒径和形貌。同时，在焙烧后残余的活性炭能够同四氧化三钴碳化时的氧气发生反应以打破碳化反应平衡以提高碳化反应效率，减少碳化反应所需要大量时间。
一种多孔碳化制备方法

[发明专利]一种用于氨合成的高活性催化剂及其制备方法-CN202011078355.4有效
发明人： 林炳裕;李春艳;江莉龙;林建新;倪军 -专利权人：福州大学
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2021-09-24 - 主分类号： B01J23/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于氨合成的高活性催化剂及其制备方法，其是先将钴原位生长在氧化铈载体上，再引入钌，从而以钌、钴双金属为活性组分制成所述用于氨合成的高活性催化剂，其具体是通过将铈前驱体和钴前驱体混合溶于水中，与碱性溶液混合搅拌均匀后，经水热反应得到固溶体，再经洗涤、干燥、煅烧后，将得到的样品用钌前驱体溶液进行浸渍，最后经还原制得。本发明所得催化剂具有更高的氨合成活性，有较好的应用前景。
一种用于合成活性催化剂及其制备方法

[发明专利]一种负载型钌催化剂中钌含量的测定方法-CN202010225498.7有效
发明人：倪军;谢智红;林炳裕;林建新;江莉龙 -专利权人：福州大学
申请日： 2020-03-26 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： G01N21/73 文献下载
摘要：本发明公开了一种负载型钌催化剂中钌含量的测定方法，其是先将负载型钌催化剂经焙烧、氢气气氛下高温还原后，与硝酸钾、氢氧化钾固体于镍坩埚中高温焙烧，然后加水溶解，将溶解后的样品逐滴加入到甘油溶液中，再在搅拌条件下逐滴加入到硝酸溶液中，并加热搅拌一段时间，冷却后定容至250 ml容量瓶中，再加硝酸溶液和水稀释至相应浓度配成样品溶液后，用电感耦合等离子发射光谱法测定其中钌含量，再根据样品质量和稀释倍数计算出待测负载型钌催化剂中钌的含量。该方法操作简单，准确度高。
一种负载催化剂含量测定方法

[发明专利]一种以Ce-Ti复合氧化物为载体的钌基氨合成催化剂及其制备方法-CN201910723728.X有效
发明人： 林炳裕;池招全;吴玉远;倪军;林建新;江莉龙 -专利权人：福州大学
申请日： 2019-08-07 - 公布日： 2020-08-11 - 主分类号： B01J23/63 文献下载
摘要：一种以Ce‑Ti复合氧化物为载体的钌基氨合成催化剂，涉及一种以Ce‑Ti复合氧化物为载体，钌金属为活性组分的新型氨合成催化剂及其制备方法，适用于氮气和氢气合成氨的反应。该催化剂的制备过程为：将铈盐溶液与碱性溶液混合水热反应后洗涤得到沉淀物，然后分散在醇溶剂，并加入含钛的醇溶液，然后加入沉淀剂，洗涤干燥后得到Ce‑Ti复合氧化物载体，浸渍亚硝酰硝酸钌乙醇溶液，干燥还原即得到所述催化剂。本发明所制备的复合氧化物中Ce和Ti元素均匀分布，负载钌金属后具有优异的氨合成性能，具有较好应用前景。
一种 ce ti 复合氧化物载体钌基氨合成催化剂及其制备方法

[发明专利]一种以氧化铈为载体的钌基氨合成催化剂-CN201811167246.2有效
发明人： 林炳裕;吴玉远;倪军;林建新;江莉龙 -专利权人：福州大学
申请日： 2018-10-08 - 公布日： 2020-06-05 - 主分类号： B01J23/63 文献下载
摘要：本发明涉及一种以氧化铈为载体的钌基氨合成催化剂。该催化剂是通过以下方法制备得到的：将负载在氧化铈的硝酸亚硝基钌催化剂，在含NO的混合气中热处理，然后还原，制备得到。本发明的优点在于：本发明在热处理过程中，NO的存在影响了硝酸亚硝基钌的快速分解和还原，抑制了钌金属粒子的烧结长大，提高了钌金属粒子的分散，促进了钌金属‑氧化铈载体之间的相互作用，使得本发明具有较好的氨合成性能，在相同条件下，其氨合成反应速率显著高于传统煅烧法、气相还原法以及液相还原法制备的氧化铈负载钌催化剂，有较好的应用前景。
一种氧化载体钌基氨合成催化剂

[发明专利]一种以乙酸钌为前驱体的氨合成催化剂及其制备方法-CN202010150145.5在审
发明人：倪军;冉海云;林炳裕;林建新;江莉龙 -专利权人：福州大学
申请日： 2020-03-06 - 公布日： 2020-05-22 - 主分类号： B01J23/58 文献下载
摘要：本发明属于氨合成催化剂的制备技术领域，具体地说涉及一种以乙酸钌为前驱体的氨合成催化剂及其制备方法。本发明催化剂在活性炭载体上负载乙酸钌和乙酸盐助剂，在负载过程中加入氢气气氛预还原的热处理过程。与其他钌前驱体制备的活性炭负载钌系氨合成催化剂相比，本发明的催化剂制备流程简单，同时有较高的氨合成活性与热稳定性，经济适用，并且无氯离子等有害杂质和无硝酸盐等易爆组分，具有较好的工业应用前景。
一种乙酸前驱合成催化剂及其制备方法

[发明专利]一种以氧化铈-二氧化硅复合材料为载体的钌基氨合成催化剂的制备方法-CN201911032566.1在审
发明人：江莉龙;李春艳;师玉颖;林炳裕;林建新;倪军 -专利权人：福州大学
申请日： 2019-10-28 - 公布日： 2020-01-17 - 主分类号： B01J23/63 文献下载
摘要：本发明公开了一种以CeO
钌基氨合成催化剂复合氧化物载体含氢混合气体高温煅烧机械混合钌前驱体复合材料氨合成浸渍法氧化硅氧化铈制备催化剂尿素还原引入应用

[发明专利]一种钌系氨合成催化剂的还原方法-CN201810105874.1有效
发明人：倪军;涂子龙;林建新;林炳裕;江莉龙 -专利权人：福州大学;福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司
申请日： 2018-01-31 - 公布日： 2019-12-24 - 主分类号： B01J37/18 文献下载
摘要：本发明属于氨合成催化剂还原技术领域，具体涉及一种钌系氨合成催化剂的还原方法。本发明提供的钌系氨合成催化剂的还原方法，控制整个升温还原过程还原压力为0.1～0.4MPa，且根据催化剂的还原特点还原初期采用低氢还原，还原中期采用中氢还原，还原末期采用高氢还原，还原结束后进行钝化处理，催化剂还原过程平稳，水汽浓度低，还原较为彻底，催化剂还原后的活性、强度和稳定性都很好，还原质量很高，催化剂活性比工厂直接还原要高1％以上。
还原氨合成催化剂钌系催化剂还原过程催化剂活性比钝化处理还原技术还原压力直接还原氢还原水汽低氢高氢

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