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[实用新型]一种内嵌毛刷型反应釜清洁结构-CN202321342337.1有效
发明人： 周赛冬;徐继辉 -专利权人：衡阳小桔制药有限公司
申请日： 2023-05-30 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种内嵌毛刷型反应釜清洁结构，包括釜体，釜体包括上釜盖和下釜体，釜体的下方安装有伺服电机，伺服电机的输出端连接有驱动杆，驱动杆延伸至下釜体内，处于下釜体内部的驱动杆外侧面固定有软质毛刷；上釜盖的下方转动连接有搅拌杆，搅拌杆的外侧面固定有多跟旋动杆，搅拌杆的底部向上开设有容纳腔，软质毛刷和驱动杆可储存于容纳腔内；驱动杆的外侧设置有带动搅拌杆转动的联动件；处于工作状态时，软质毛刷处于搅拌杆内，处于清洁状态时，软质毛刷可对釜体内壁进行刷洗，有效除去釜体内壁的污垢等杂质，两状态可自由切换，互相联动同时又互不干扰。
一种毛刷反应清洁结构

[实用新型]一种便于出料的双锥干燥器-CN202220968481.5有效
发明人： 周赛冬;方洋 -专利权人：衡阳小桔制药有限公司
申请日： 2022-04-25 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： F26B11/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种便于出料的双锥干燥器，包括底座和干燥桶，干燥桶上设置有通料口，通料口于干燥桶内的干燥腔连通，干燥桶设置于底座上，干燥桶上部和下部的锥形面倾斜角度一致，还包括震动推杆，震动推杆包括柱形的壳体，壳体内部开设空腔，壳体内滑动设置有浮动板，浮动板其中一面固定连接有贯通壳体一端的杆体，浮动板和壳体之间的杆体外设置有弹簧，弹簧两端分别固定连接于浮动板和壳体，浮动板另一面的壳体内设置有偏心轮，偏心轮抵接于浮动板，偏心轮通过电机驱动。通过推杆在下料过程中反复敲击干燥桶下部来促进下料，避免物料残留于干燥桶内。
一种便于干燥器

[实用新型]一种安全性能高的蒸馏釜-CN202221287324.4有效
发明人： 周赛冬;王成前 -专利权人：衡阳小桔制药有限公司
申请日： 2022-05-25 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： B01D3/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种安全性能高的蒸馏釜，包过釜体和设置在釜体顶部的釜盖，釜盖上连接有进料管和出气管，釜体底面设置有排料口，釜体内设置有清洁环，清洁环外壁形状与釜体内侧壁形状配合，清洁环外壁贴合于釜体内侧壁，清洁环上均匀等距至少开设有三个螺纹孔，螺纹孔螺纹连接有螺纹杆，螺纹杆顶部固定连接有连接杆，连接杆穿过釜盖且连接杆转动连接于釜盖，连接杆通过皮带和皮带轮传动连接于清洁电机。清洁环移动时将釜体内侧壁上残留的物料刮落，达到清洁釜体内侧壁上物料的目的，同时启动振动机，通过振动电机带动釜体底面的振动，避免釜体排料时物料残留在釜体的底面。
一种安全性能蒸馏釜

[实用新型]一种出料稳定的溶解釜-CN202221285828.2有效
发明人： 周赛冬;赵国权;王杰 -专利权人：衡阳小桔制药有限公司
申请日： 2022-05-25 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： B01F31/441 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种出料稳定的溶解釜包括，包括釜体和设置于釜体顶部的釜盖，釜盖上连接有进料管，釜体底部连接有出料管，釜体内设置有搅拌轴，搅拌轴通过搅拌电机驱动，搅拌轴为多边形柱体，搅拌轴上设置有连接块，连接块中心处开设有于搅拌轴形状适配的滑孔，连接块通过滑孔套设于搅拌轴上，连接块侧面均匀等角度固定连接有多个搅拌叶，连接块在搅拌轴上上下移动。本结构能够实现仅仅通过一组搅拌叶就能够完全覆盖整个溶解釜内物料的搅拌，不仅节约成本同时一也有非常好的搅拌效果。
一种稳定溶解

[发明专利]一种用微通道硝化制备西地那非中间体的方法-CN202211130005.7在审
发明人： 周赛冬;沈运宝;方洋;戴勇;黄健光;王成前 -专利权人：衡阳小桔制药有限公司;广东药谷生科技术有限公司
申请日： 2022-09-16 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07D231/16 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体领域，具体公开了一种用微通道硝化制备西地那非中间体的方法,包括以下步骤：1)将1‑甲基‑3‑丙基‑1H‑吡唑‑5‑羧酸和浓硫酸混合搅拌溶解为体系1；2)将发烟硝酸和浓硫酸混合形成混酸浓液为体系2；3)将体系1和体系2的溶液分别泵入微通道反应器中接触后进行反应，控制反应器温度为80‑110℃，停留时间45‑60s,生成产物1；4)产物1经过冰水稀释沉淀，然后经过有机相萃取获得产物2，即为1‑甲基‑4‑硝基‑3‑丙基‑1H‑吡唑‑5‑羧酸；本发明优化了微通道反应器的反应参数，与传统釜式反应制备上述中间体相比，微通道可以提高反应温度，高温有利于硝化反应进行，并且可以减少浓硫酸的用量，降低废酸产出约1/3，提升反应效率。
一种通道硝化制备中间体方法

[发明专利]一种叶酸关键中间体的制备方法-CN202210962582.6在审
发明人： 周赛冬;沈运宝;方洋;戴勇;王成前;黄健光 -专利权人：衡阳小桔制药有限公司
申请日： 2022-08-11 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体领域，公开了一种叶酸关键中间体的制备方法,包括以下步骤：1)对硝基苯甲酰谷氨酸钠与氢气反应，在催化剂催化作用下，生成对氨基苯甲酰L‑谷氨酸钠；2)在对氨基苯甲酰L‑谷氨酸钠中加入盐酸，析出对氨基苯甲酰L‑谷氨酸；本发明所述的方法，使用鈀/氢气替换传统的铁粉/硫酸还原体系，无需重结晶操作，产物收率高，纯度高，可以实现绿色生产，无废水产生，且母液中的催化剂可以循环使用，降低成本，节能减排效果好。
一种叶酸关键中间体制备方法

[发明专利]一种制备盐酸普鲁卡因的方法-CN202211027973.5在审
发明人： 周赛冬;沈运宝;方洋;戴勇;黄健光;王成前 -专利权人：衡阳小桔制药有限公司
申请日： 2022-08-25 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07C229/60 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体领域，具体公开了一种制备盐酸普鲁卡因的方法,包括以下步骤：1)对硝基苯甲酸二乙氨基乙酯在氢气环境和鈀类催化剂的作用下下生成对氨基苯甲酸二乙氨基乙酯；2)对氨基苯甲酸二乙氨基乙酯与盐酸气反应，生成盐酸普鲁卡因；相比现有技术中使用铁粉/硫酸氢化还原硝基得到氨基，产生大量含铁盐废水，废水处理成本高；本发明使用鈀/氢气替换铁粉/硫酸还原体系，可以实现绿色生产，无废水产生，且含有催化剂的母液循环利用，绿色环保，并且最后生成的对氨基苯甲酸二乙氨基乙酯可直接成盐析出高纯度盐酸普鲁卡因，产品经干燥后产品符合原料药质量标准，无需重结晶操作。
一种制备盐酸普鲁卡方法

[实用新型]一种对氨基苯甲酰谷氨酸反应用结晶釜-CN202221195032.8有效
发明人： 周赛冬;沈运宝 -专利权人：衡阳小桔制药有限公司
申请日： 2022-05-17 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种对氨基苯甲酰谷氨酸反应用结晶釜，包括釜体，釜体的顶部固定有安装框，安装框内安装有伺服电机，伺服电机的输出端连接有电动推杆，电动推杆的伸缩端固定有转杆，转杆延伸至釜体内；釜体内壁上下固定有三个弧形板，弧形板顶部为朝着中部凹陷的弧段，三个弧形板将釜体内部由上至下分为搅拌腔、过滤腔、结晶腔和底腔四个腔室，三个弧形板的中部均开设有出料孔；转杆外侧面于相邻两腔室之间分别设置有启闭三个出料孔的三个封堵块，封堵块的顶部呈锥状，且三个封堵块的高度由上至下逐渐增大；无需人工反复取出溶液过滤再倒入，简化操作工序，自动进行各区间的下料及过滤，有效提高整体结晶效率。
一种氨基苯甲酰谷氨酸应用结晶

[实用新型]一种氮气保护式离心机-CN202220981578.X有效
发明人： 周赛冬;黄炼强 -专利权人：衡阳小桔制药有限公司
申请日： 2022-04-25 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： B04B1/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种氮气保护式离心机，包括外罩，外罩内设置有离心管，离心管内设置有分离件；分离件包括设置于离心管内壁底部的储物筒，储物筒的顶部固定有环钩，环钩的截面呈倒L形，储物筒的上方设置有联动环，联动环的内侧开设有衔接槽，环钩处于衔接槽内，且环钩和衔接槽底部之间留有供联动环竖向移动的空间；联动环的上方设置有提升件；固液能分开收集，无需人工手动倾倒液体，有效避免因人工失误引起的倒漏或倾倒过度。
一种氮气保护离心机

[发明专利]一种双嘧达莫的制备方法-CN201610786380.5有效
发明人：张彤丽;程杰;周赛冬;沈胜朋;石炜 -专利权人：广州市桐晖药业有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明属于化学域，具体涉及一种双嘧达莫的制备方法，其使二乙醇胺和2，6‑二氯‑4，8‑二哌啶基嘧啶并(5，4‑D)嘧啶在较低的温度下反应生成双嘧达莫，并对双嘧达莫粗品进行二次精制，使最后得到的双嘧达莫收率和化学纯度分别提高到94％和98％以上，其具有反应温和，反应效率高，成本低下等优点，适于大力推广应用。
一种双嘧达莫制备方法

[发明专利]一种高纯度奥美沙坦酯的精制方法-CN201810604563.X在审
发明人： 周赛冬;肖艳 -专利权人：广州小桔生物科技有限公司
申请日： 2018-06-12 - 公布日： 2018-10-16 - 主分类号： C07D405/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度奥美沙坦酯的精制方法，包括以下步骤：(1)将奥美沙坦酯粗品加入有机溶剂中，搅拌至完全溶解；(2)步骤(1)获得的溶解物使用活性炭脱色、过滤，滤液自然冷却析晶，10‑15℃静置保温后，降温至0‑5℃继续搅拌析晶；(3)步骤(2)获得的产物离心过滤、滤饼用有机溶剂洗涤，干燥，即得所述高纯度奥美沙坦酯。本发明方法制备得到的奥美沙坦酯纯度高达99.0％以上，最大单杂低于0.10％，精制收率不低于92％。此外，所述精致方法工艺过程简单、操作方便、生产成本低廉、产物纯度高、工艺稳定、适合工业化生产。
奥美沙坦酯高纯度精制有机溶剂洗涤活性炭脱色产物纯度工艺过程工艺稳定静置保温冷却析晶离心过滤滤液自然完全溶解有机溶剂溶解物粗品滤饼收率析晶制备生产成本过滤

[发明专利]一种高纯度托吡酯的制备方法-CN201810382279.2在审
发明人： 周赛冬;肖艳 -专利权人：广州小桔生物科技有限公司
申请日： 2018-04-25 - 公布日： 2018-07-31 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度托吡酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将D‑果糖和丙酮于脱水剂中回流反应，离心，然后在4A分子筛‑硫酰氯‑缚酸剂体系下低温反应，过滤，有机层减压蒸馏；(2)步骤(1)获得的反应产物使用溶剂溶解后通入氨气，室温搅拌4～8h，真空抽气0.5h，将反应液升温回流1h后，缓慢降温至10℃以下析晶4h，离心，滤饼用溶剂洗涤；(3)步骤(2)获得的反应产物加压升温溶解，降温至65℃时加入少量纯度为99％以上的托吡酯晶种，继续降温至5℃析晶6h，离心，滤饼用低温溶剂洗涤，即得所述高纯度托吡酯。本发明制备方法生产托吡酯具有原料易得价廉、成本低、收率高、纯度高、工业价值大和污染小等优点。
托吡酯高纯度制备滤饼析晶洗涤氨气低温反应低温溶剂缓慢降温回流反应减压蒸馏溶剂溶解升温回流升温溶解室温搅拌真空抽气缚酸剂硫酰氯脱水剂用溶剂有机层丙酮果糖晶种收率加压过滤污染生产

[发明专利]一种枸橼酸西地那非的制备方法-CN201810083682.5在审
发明人： 周赛冬 -专利权人：广州小桔生物科技有限公司
申请日： 2018-01-29 - 公布日： 2018-06-05 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明属于化学药物领域，尤其涉及一种枸橼酸西地那非的制备方法。本发明提供了一种枸橼酸西地那非的制备方法，包括：a)在氯磺酸中加入式(Ⅰ)所示结构的化合物和亚硫酰氯，经磺化反应生成式(Ⅱ)所示结构的化合物；b)将式(Ⅱ)所示结构的化合物溶于二氯甲烷，加入N‑甲基哌嗪，20～30℃下进行取代反应，得到西地那非；c)在西地纳非水溶液中加入枸橼酸，调节pH，进行成盐反应，得到枸橼酸西地那非。实验结果表明，本发明制备方法制备得到的枸橼酸西地那非产率高、制备得到的枸橼酸西地那非纯度高。
枸橼酸西地那非制备成盐反应二氯甲烷非水溶液化学药物磺化反应甲基哌嗪取代反应西地那非亚硫酰氯氯磺酸生成式枸橼酸产率

[发明专利]一种瑞格列奈的制备方法-CN201810085021.6在审
发明人： 周赛冬 -专利权人：广州小桔生物科技有限公司
申请日： 2018-01-29 - 公布日： 2018-05-18 - 主分类号： C07D295/135 文献下载
摘要：本发明属于药物合成领域，尤其涉及一种瑞格列奈的制备方法。本发明提供了一种瑞格列奈的制备方法，包括：步骤a)将瑞格胺谷氨酸盐在氢氧化钠的作用下发生游离反应，得到瑞格胺；步骤b)将瑞格酸和甲苯混合后加入三乙胺进行搅拌至反应液澄清，‑5～5℃下加入溶有三甲基乙酰氯的甲苯溶液，维持温度搅拌后，‑5～5℃下加入溶有所述瑞格胺的甲苯溶液，0～5℃下进行缩合反应后，洗涤，析晶，得到缩合产物；步骤c)将所述缩合产物在氢氧化钠的作用发生水解反应，得到瑞格列奈。本发明制备方法在缩合反应中采用三甲基乙酰氯为催化剂并控制缩合反应的温度，实验结果表明制得的瑞格列奈收率及质量得到了明显的提高。
一种瑞格列奈制备方法

[发明专利]一种制备药用氢氧化铝的方法-CN201610786422.5有效
发明人：张彤丽;许力;周赛冬;沈胜朋;石炜 -专利权人：广州市桐晖药业有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2017-11-03 - 主分类号： C01F7/02 文献下载
摘要：本发明属于化学领域，具体涉及一种制备药用氢氧化铝的方法，其包括以下步骤将硫酸铝溶液和碳酸钠溶液引入液液反应器中，二者在液液反应器中进行撞击流反应；将反应生产物引入到剪切乳化机Ⅰ中，使乳化后的反应生成物pH为6～6.5，启动混合罐，将反应生成物引入混合罐中；往混合罐中注入纯化水，使反应生成物的pH为7～7.5时停止加注纯化水并启动打料泵，将反应生成物通过打料泵引入板框式过滤机中进行过滤、脱水和洗涤，得氢氧化铝滤饼；将氢氧化铝滤饼引入剪切乳化机Ⅱ中再次乳化，乳化后喷雾干燥，即得。该方法实现了氢氧化铝的可连续生产，提高了生产效率，经本发明制备方法得到的氢氧化铝具有纯度高，杂质少，制酸力高的优点。
一种制备药用氢氧化铝方法

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