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[发明专利]一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法-CN201810135352.6有效
发明人：白跃飞;周宏;吴晓璟;皮昌桥;孙董军;刘刈;张莉;曲壮志;杨会芬;于河舟;周凯 -专利权人：东北制药集团股份有限公司;沈阳东瑞精细化工有限公司
申请日： 2018-02-09 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：一种α‑乙酰‑γ‑丁内酯的制备方法，属于化合物合成技术领域，所述方法包括如下步骤：在有机溶剂条件下,以γ‑丁内酯和乙醛为起始原料,无机碱为催化剂,进行乙酰化反应,反应液用稀酸调pH值至中和后，再进行后处理得α‑乙酰‑γ‑丁内酯。该方法具有经济可行、收率较高、安全环保、适合工业化的特点。
一种乙酰内酯制备方法

[外观设计]色甘酸钠颗粒包装盒-CN202030564820.X有效
发明人： 于河舟 -专利权人：锦州奥鸿药业有限责任公司
申请日： 2020-09-22 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： 09-03 文献下载
摘要：1.本外观设计产品的名称：色甘酸钠颗粒包装盒。2.本外观设计产品的用途：本外观设计产品用于色甘酸钠颗粒外包装。3.本外观设计产品的设计要点：在于形状与图案的结合。4.最能表明设计要点的图片或照片：立体图。
色甘酸钠颗粒包装

[外观设计]色甘酸钠颗粒包装盒-CN202030565416.4有效
发明人： 于河舟 -专利权人：锦州奥鸿药业有限责任公司
申请日： 2020-09-22 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： 09-03 文献下载
摘要：1.本外观设计产品的名称：色甘酸钠颗粒包装盒。2.本外观设计产品的用途：本外观设计产品用于色甘酸钠颗粒外包装。3.本外观设计产品的设计要点：在于形状与图案的结合。4.最能表明设计要点的图片或照片：立体图。
色甘酸钠颗粒包装

[发明专利]一种生产FCN-411口服制剂微粉的方法-CN201910752952.1在审
发明人：聂丽;于河舟;田玲;余江天 -专利权人：锦州奥鸿药业有限责任公司
申请日： 2019-08-15 - 公布日： 2019-10-25 - 主分类号： A61K9/19 文献下载
摘要：本发明提供一种生产FCN‑411口服制剂微粉的方法。采用冻干的方法；冻干所采用的溶剂为冰醋酸溶液，整个过程包括溶解、预冻、真空干燥、解析干燥、保压实验、泄真空等步骤。克服了气流粉碎法制微粉的种种缺陷：1、原料药的浪费；2、污染风险加大；3、产生静电；4、影响化合物稳定性。
微粉口服制剂冻干冰醋酸溶液影响化合物解析干燥气流粉碎静电原料药溶剂保压预冻溶解生产污染

[发明专利]一种制备抗艾滋病药物阿扎那韦单体的方法-CN201611203378.7有效
发明人：白跃飞;皮昌桥;吴晓璟;周宏;刘丹;祝春艳;周凯;于河舟 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-12-23 - 公布日： 2019-09-13 - 主分类号： C07D213/42 文献下载
摘要：一种应用于药物合成技术领域中的制备阿扎那韦单体的方法，在有机碱和有机溶剂条件下,以HATU作为缩合剂，N‑甲氧羰基‑L‑叔亮氨酸与1‑[4‑(吡啶‑2‑基)‑苯基]‑4(S)‑羟基‑5(S)‑2,5‑二氨基‑6‑苯基‑2‑氮杂己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得阿扎那韦单体。本发明方法提高了阿扎那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时反应时间短，投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，HATU的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。
阿扎那韦苯基投料制备制备抗艾滋病反应时间短后处理氮气保护氮杂己烷工作效率甲氧羰基药物合成有机溶剂酰胺反应二氨基副产物亮氨酸缩合剂有机碱有效地收率羟基洗涤合成应用

[发明专利]一种制备抗艾滋病药物利托那韦的方法-CN201611203376.8有效
发明人：白跃飞;吴晓璟;周宏;皮昌桥;刘丹;冯妍;韩晓丹;于河舟;周凯 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-12-23 - 公布日： 2019-07-23 - 主分类号： C07D277/28 文献下载
摘要：一种应用于药物合成技术领域中的制备利托那韦的方法，在有机碱和机碱溶剂条件下,以HATU作为缩合剂，N‑[N‑甲基‑N‑[(2‑异丙基‑4‑噻唑基)甲基]氨基羰基]‑L‑缬氨酸与(2S,3S,5S)‑5‑氨基‑2‑(N‑((5‑噻唑基)‑甲氧羰基)氨基)‑1,6‑二苯基‑3‑羟基己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得利托那韦。本发明方法大幅度地提高了利托那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时反应时间短，投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，HATU的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。
氨基利托那韦噻唑基投料制备制备抗艾滋病反应时间短后处理氨基羰基氮气保护工作效率甲氧羰基溶剂条件药物合成羟基己烷酰胺反应二苯基副产物缩合剂药物利异丙基有机碱有效地缬氨酸机碱收率洗涤合成应用

[发明专利]一种制备利托那韦的方法-CN201611203712.9有效
发明人：白跃飞;周宏;吴晓璟;皮昌桥;刘丹;韩晓丹;冯妍;于河舟;周凯 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-12-23 - 公布日： 2019-05-24 - 主分类号： C07D277/28 文献下载
摘要：一种应用于药物合成技术领域中的制备利托那韦的方法，在有机碱和有机溶剂条件下,以DIC作为缩合剂，N‑[N‑甲基‑N‑[(2‑异丙基‑4‑噻唑基)甲基]氨基羰基]‑L‑缬氨酸与(2S,3S,5S)‑5‑氨基‑2‑(N‑((5‑噻唑基)‑甲氧羰基)氨基)‑1,6‑二苯基‑3‑羟基己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得利托那韦。本发明方法大幅度地提高了利托那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，反应的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。
利托那韦制备氨基噻唑基投料后处理氨基羰基氮气保护工作效率甲氧羰基药物合成有机溶剂羟基己烷酰胺反应二苯基副产物缩合剂异丙基有机碱有效地缬氨酸收率洗涤合成应用

[发明专利]一种制备硫酸阿扎那韦的方法-CN201611203714.8有效
发明人：白跃飞;周宏;吴晓璟;皮昌桥;刘丹;冯妍;韩晓丹;于河舟;周凯 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-12-23 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07D213/42 文献下载
摘要：一种应用于药物合成技术领域中的以阿扎那韦单体为原料制备硫酸阿扎那韦的方法,该制备方法包括如下步骤：将阿扎那韦单体用乙醇溶解稀释后,经过阳离子交换树脂柱进行解离和交换,充分吸附至树脂上；用乙醇和纯化水分别洗涤阳离子交换树脂柱；最后,再用洗脱剂洗脱阳离子树脂交换柱，直至下面的流出液中不再含有阿扎那韦单体；再经浓缩洗脱剂,加入丙酮结晶得成品硫酸阿扎那韦。该发明对原料阿扎那韦单体的纯度无要求,绿色环保，具有反应条件温和、反应速率较快、转化率和选择性高、产品质量好、催化剂阳离子交换树脂使用寿命长、容易回收再生。
一种制备硫酸方法

[发明专利]一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法-CN201810133709.7在审
发明人：周宏;白跃飞;吴晓璟;皮昌桥;刘刈;孙董军;于河舟;周凯;胡勇南 -专利权人：东北制药集团股份有限公司;沈阳东瑞精细化工有限公司
申请日： 2018-02-09 - 公布日： 2018-06-08 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：一种制备α‑乙酰‑γ‑丁内酯的方法，涉及化工产品的制备技术领域，所述方法包括如下步骤：以固体甲醇钠为催化剂，γ‑丁内酯和乙酸乙酯为起始原料,进行乙酰化反应,反应完毕后，将反应液浓缩，析出α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体；使用与所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体不溶的第二有机溶剂对所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体进行打浆洗涤；将洗涤后的所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体置于第三有机溶剂中，使用酸溶液调节pH值至6‑7，搅拌，过滤，滤液经过减压蒸馏，得到α‑乙酰‑γ‑丁内酯。具有纯化时间短、能耗低、制备设备简单、操作简洁、经济可行、产物纯度高、收率较高、环保等特点。
丁内酯乙酰钠盐固体有机溶剂制备洗涤制备技术领域固体甲醇钠乙酰化反应打浆析出产物纯度减压蒸馏起始原料乙酸乙酯制备设备化工产品酸溶液不溶收率催化剂过滤能耗浓缩环保

[发明专利]一种制备利托那韦的方法-CN201410604883.7有效
发明人：白跃飞;皮昌桥;韩晓丹;刘丹;孙董军;刘九知;于河舟 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2014-11-03 - 公布日： 2015-02-11 - 主分类号： C07D277/28 文献下载
摘要：一种应用于医药技术领域中的制备利托那韦的方法，在碱性和有机溶剂条件下,以DEPBT作为缩合剂，N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与(2S,3S,5S)-5-氨基-2-(N-((5-噻唑基)-甲氧羰基)氨基)-1,6-二苯基-3-羟基己烷进行成酰胺反应得利托那韦；N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与(2S,3S,5S)-5-氨基-2-(N-((5-噻唑基)-甲氧羰基)氨基)-1,6-二苯基-3-羟基己烷的摩尔比为1:1-4；N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与DEPBT的摩尔比为1:1-5。该方法DEPBT价格便宜，有效地降低原料的成本，适合工业化，产生的污染较少，后处理操作简单且均变成可溶性废盐水，环境相对友好，操作简单，产物收率高，且容易分离纯化，适合工业化生产。
一种制备方法

[发明专利]一种制备抗HIV药物利托那韦的方法-CN201410604884.1有效
发明人：白跃飞;皮昌桥;刘丹;韩晓丹;孙董军;刘九知;于河舟 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2014-11-03 - 公布日： 2015-01-28 - 主分类号： C07D277/28 文献下载
摘要：一种应用于医药技术领域中的制备抗HIV药物利托那韦的方法，在适当的温度，以弱碱为缚酸剂和一定的有机溶剂条件下，N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与二氯亚砜反应生成N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸酰氯，不必提纯可直接与(2S,3S,5S)-5-氨基-2-(N-((5-噻唑基)-甲氧羰基)氨基)-1,6-二苯基-3-羟基己烷室温进行成酰胺反应得利托那韦；N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与二氯亚砜的摩尔比为1:1-1:8；N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与弱碱的摩尔比为1:1-1:15。该方法二氯亚砜价格便宜，降低原料的成本，产生的污染较少，处理后均变成可溶性废盐水，操作简单，产物收率高，且容易分离纯化，适合工业化生产。
一种制备 hiv 药物方法

[发明专利]一种金刚烷胺甲酸盐化合物及其制备方法-CN201310542065.4在审
发明人：王远航;刘九知;于河舟;宋红军;虞斌;闫妍;杨青;梁永海;刘晨芳 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2013-11-05 - 公布日： 2014-02-19 - 主分类号： C07C211/38 文献下载
摘要：一种应用于药物合成领域中的金刚烷胺甲酸盐化合物，所述制备方法包括如下步骤，金刚烷胺和甲酸在水或乙醇中反应，降温，析晶，过滤得到金刚烷胺甲酸盐；金刚烷胺和甲酸在水中反应，在丙酮中降温析晶得到金刚烷胺甲酸盐；金刚烷胺甲酸盐化合物用于制造感光材料、电子材料、润滑油；金刚烷胺和甲酸的反应温度是40—55℃；金刚烷胺和甲酸的摩尔比为1:1-3；金刚烷胺和丙酮的重量比为1:2-4。该发明制备金刚烷胺甲酸盐的方法采用水或乙醇作为反应溶剂、操作简单、在丙酮中析晶、收率高、纯度好、所用原料易得且均可回收套用、不仅成本低、而且非常环保。
一种金刚烷胺甲酸盐化及其制备方法

[发明专利]一种头孢噻利Δ³异构体的制备方法-CN201310386281.4在审
发明人：董爱军;黄文姝;魏晓亮;于河舟;梁志敏;胡雪冰;罗志冬;林海;刘九知;王虹;郭凤尧;郑静 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2013-08-29 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： C07D501/46 文献下载
摘要：一种应用于化合物制备领域中的头孢噻利Δ3异构体的制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）将头孢噻利或其药学上可接受的盐在碱溶液存在的条件下反应，得到反应液；所述方法还包括步骤（2）：将步骤（1）得到的反应液用稀酸调节pH值至3-8；所述方法还包括步骤（3）：将步骤（2）得到的反应液进行浓缩，将浓缩液进行反相高效液相色谱分离,得到头孢噻利Δ3异构体馏分；所述方法还包括步骤（4）：将步骤（3）得到的头孢噻利Δ3异构体馏分进行干燥，得到头孢噻利Δ3异构体；所述的头孢噻利或其药学上可接受的盐选自头孢噻利、硫酸头孢噻利、盐酸头孢噻利中的一种或几种。该发明原料易得、操作简单、反应条件温和、反应步骤少、成品纯度高、反应时间短和所用的仪器设备应用广泛、整个制备分离工艺过程稳定、重现性好。
一种头孢 sup 异构体制备方法

[发明专利]双酮古龙酸一水化合物及其双酮古龙酸盐的制备方法-CN201110171823.7无效
发明人：王玉军;于河舟;刘九知;崔振强;阎妍 -专利权人：东北制药（沈阳）科技发展有限公司
申请日： 2011-06-23 - 公布日： 2012-01-04 - 主分类号： C07D493/14 文献下载
摘要：一种应用于化学合成领域中的双酮古龙酸一水化合物及其双酮古龙酸盐的制备方法，一种双酮古龙酸一水化合物的制备方法，以丙酮、2-酮基-L-古龙酸为起始原料以及发烟硫酸为催化剂，包括如下步骤：丙酮降温，滴加发烟硫酸，控制发烟硫酸滴加速度，加入2-酮基-L-古龙酸，升温至完全溶解，降温转化阶段为含有双酮古龙酸的反应液，将反应液滴加到10-20％碱溶液中中和，碱中和液降温，过滤除盐，丙酮洗涤，合并滤液，把回收丙酮后的剩余液降温，边搅拌边滴加盐酸，过滤冷水洗涤得双酮古龙酸一水化合物湿品备用，将上述得到的双丙酮古龙酸一水化合物按酸碱等比例的量溶解到碱性溶液中，蒸出水份，真空干燥后，即可得到双酮古龙酸盐。该发明的制备方法中仅一种有机溶剂丙酮，简化了操作和溶媒的回收，降低了成本，工业化可行性强。
双酮古龙酸一水化及其双酮古龙酸盐制备方法

[发明专利]黄藤素的制备方法-CN201110171788.9有效
发明人：张英;于河舟;刘九知;王虹;赵会 -专利权人：东北制药（沈阳）科技发展有限公司
申请日： 2011-06-23 - 公布日： 2011-12-21 - 主分类号： C07D455/03 文献下载
摘要：一种应用于化学合成广谱抗菌药物领域中的黄藤素的制备方法，该制备方法包括如下步骤：在有机溶剂中加入盐酸小檗碱，在路易斯酸的催化下，反应温度为100-150℃，脱去亚甲基得到中间体2，3，9，10-四羟基小檗碱；在碱性溶剂中，中间体2，3，9，10-四羟基小檗碱在甲基化试剂的作用下，反应温度为30-40℃，得到中间体黄藤素碱；中间体黄藤素碱在蒸馏水中加热溶解，加入盐酸成盐得黄藤素；有机溶剂选自甲苯、二甲苯中的一种；路易斯酸选自三氯化铝、三溴化硼、氯化锌中的一种；甲基化试剂为硫酸二甲酯。该发明采用化学合成方法制备黄藤素，节省了植物资源，保护生态环境，以盐酸小檗碱为原料，原料便宜易得，合成路线反应步骤短，操作简单，从而节省了成本，适合产业化生产。
黄藤制备方法

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