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[发明专利]化合物N-2-烷酰基-N-6-苄基-L-赖氨酸及其合成方法-CN201910162113.4在审
发明人： 钱王科;王红燕;贺兆华;寿栋;江显洋;郑文瑾 -专利权人：浙江华贝药业有限责任公司
申请日： 2019-03-04 - 公布日： 2019-05-03 - 主分类号： C07C237/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种新的化合物N‑2‑烷酰基‑N‑6‑苄基‑L‑赖氨酸(以下简称化合物1)及其合成方法。本发明提供了从丁酰基，戊酰基，直到二十烷酰基等一系列的N‑2‑烷酰基‑N‑6‑苄基‑L‑赖氨酸化合物。结构式如式(3)所示化合物N‑2‑烷酰基‑N‑6‑苄基‑L‑赖氨酸：其中n＝0～18的直链烷基。
烷酰基苄基赖氨酸合成赖氨酸化合物直链烷基丁酰基戊酰基

[发明专利]一种3-氨基哌啶二盐酸盐对映异构体测定分析方法-CN201910143910.8在审
发明人： 钱王科;王红燕;黄冰;郑文瑾 -专利权人：浙江华贝药业有限责任公司
申请日： 2019-02-27 - 公布日： 2019-04-23 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了3‑氨基哌啶二盐酸盐对映异构体含量的测定分析方法，该方法在含水的有机溶剂中通过无机碱游离3‑氨基哌啶二盐酸盐，用芳香烃类酰氯进行衍生，萃取，然后用高效液相色谱测定衍生物中异构体的含量，从而得出3‑氨基哌啶双盐酸盐中异构体的含量。该分析方法具有操作简单，重现性好，专一性好，灵敏度高，易于标准化操作等特点。
氨基哌啶二盐酸盐对映异构体异构体高效液相色谱测定芳香烃类双盐酸盐有机溶剂灵敏度分析无机碱重现性专一性含水萃取酰氯游离标准化

[发明专利]2，2，2-三氟-N-[(1S，4S)-4-羟基四氢萘-1-基]-乙酰胺制备方法-CN201810459313.1在审
发明人： 钱王科;张三丰;贡科斌;冯爱军;俞真益;王红燕;郑文瑾 -专利权人：浙江华贝药业有限责任公司
申请日： 2018-05-15 - 公布日： 2018-09-21 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，2，2‑三氟‑N‑[(1S，4S)‑4‑羟基‑1，2，3，4‑四氢萘‑1‑基]‑乙酰胺的制备方法：2，2，2‑三氟‑N‑[(S)‑4‑羰基‑1，2，3，4‑四氢萘‑1‑基]‑乙酰胺在手性的恶唑硼烷衍生物与硼烷二甲硫醚的作用下不对称还原得到2，2，2‑三氟‑N‑[(1S，4S)‑4‑羟基‑1，2，3，4‑四氢萘‑1‑基]‑乙酰胺反应液；反应结束后，加稀盐酸淬灭，过滤，水打浆，固体烘干既得纯品，收率95.0%以上，纯度99.0%以上，ee%值99.0%以上。本发明的制备方法采用手性的恶唑硼烷衍生物与硼烷二甲硫醚共同作用下进行不对称还原，反应操作简单，缩短制备周期，降低制造成本，大大减少了固废和废水的产生，有利于环保，降低了企业在处理废弃物上的投入。
四氢萘乙酰胺羟基制备不对称还原硼烷二甲硫硼烷衍生物恶唑手性打浆反应操作固体烘干制备周期制造成本稀盐酸淬灭收率羰基废弃物过滤废水环保

[发明专利]一种三甲基苯氧基硅烷的合成方法-CN201810447986.5在审
发明人： 钱王科;贡科斌;张三丰;冯爱军;俞真益;王红燕;郑文瑾 -专利权人：浙江华贝药业有限责任公司
申请日： 2018-05-11 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种三甲基苯氧基硅烷即化合物1的合成方法。化合物1以苯酚、六甲基硅氮烷为原料，在4‑二甲氨基吡啶的催化剂下，经一步缩合而成。合成过程包括以下步骤：（1）、以苯酚与六甲基二硅氮烷为原料，4‑二甲氨基吡啶作催化剂反应生成化合物1反应液；（2）、反应结束后，浓缩上述液得到化合物1成品。本发明开创性的将4‑二甲氨基吡啶作催化剂用于本步反应，得到的化合物1纯度大于98%，收率达到95%以上，本反应还具有操作简单、原料及催化剂易得、生产成本较低、适合工业化生产、环境友好等优点。
二甲氨基吡啶三甲基苯氧基硅烷苯酚催化剂合成六甲基二硅氮烷六甲基硅氮烷原料及催化剂催化剂反应生成化合物合成过程环境友好一步缩合收率生产成本浓缩

[发明专利]二芳基并[a,g]喹嗪类化合物、其制备方法、药物组合物及其应用-CN201210142903.4有效
发明人：柳红;镇学初;孙海丰;朱丽媛;钱王科;俞蕾平;栗增;周圣斌;蔡文贤;蒋华良;陈凯先 -专利权人：中国科学院上海药物研究所
申请日： 2012-05-09 - 公布日： 2018-04-13 - 主分类号： C07D495/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种如通式(Ι)所示的二芳基并[a,g]喹嗪类化合物、其对映异构体、非对映异构体、外消旋体、其混合物、其药学上可接受的盐、结晶水合物或溶剂合物，其制备方法，以及其在制备与多巴胺受体及5‑HT受体有关的实验模型工具药或者制备用于治疗或预防与多巴胺受体及5‑HT受体相关疾病的药物的中的用途。通式(I)。
二芳基喹嗪化合物制备方法药物组合及其应用

[发明专利]牛磺酰胺盐酸盐的制备方法-CN201610492194.0有效
发明人：胡国宜;胡锦平;吴建华;薛建伟;汪士金;钱王科;鲁炜;闵彐峰 -专利权人：常州市阳光药业有限公司
申请日： 2016-06-29 - 公布日： 2018-03-16 - 主分类号： C07C303/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种牛磺酰胺盐酸盐的制备方法，它是以牛磺酸为起始原料，依次经氨基保护反应、氯化反应、氨解反应以及脱保护和成盐四步反应得到牛磺酰胺盐酸盐；所述氨基保护反应采用的氨基保护基团为氯甲酸苄酯，氨基保护反应是在氢氧化钠和水的存在下进行的，氨基保护反应温度为5～15℃；所述氯化反应采用的氯化试剂为氯化亚砜，氯化反应温度为60～70℃；所述氨解反应是在四氢呋喃中由浓氨水进行，氨解反应温度为5～15℃。本发明的四步反应总收率可达80%以上，产物纯度可达99%以上，适合工业化大生产。
牛磺酰胺盐酸制备方法

[发明专利]2,2’‑双（甲氧基）‑4,4’‑二氨基联苯的制备方法-CN201510635225.9有效
发明人：胡国宜;胡锦平;钱王科;奚小金 -专利权人：常州市阳光药业有限公司
申请日： 2015-09-30 - 公布日： 2017-12-29 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,2'‑双（甲氧基）‑4,4'‑二氨基联苯的制备方法，它是以间硝基甲氧基苯为起始原料，先经还原偶联反应得到3,3'‑双（甲氧基）二苯肼，再经转位重排反应得到2,2'‑双（甲氧基）‑4,4'‑二氨基联苯。其中，还原偶联反应是在极性非质子性溶剂中采用硼氢化钠作为还原剂，转位重排反应是在甲基叔丁基醚或者四氢呋喃中采用无机酸和路易斯酸作为催化剂。本发明的方法原料价廉易得，操作简单易行，适合工业化生产，尤其是具有较高的收率和产物纯度。
甲氧基氨基联苯制备方法

[发明专利]2,2’‑双（三氟甲氧基）‑4,4’‑二氨基联苯的制备方法-CN201510635239.0有效
发明人：胡国宜;胡锦平;钱王科;王江波;奚小金 -专利权人：常州市阳光药业有限公司
申请日： 2015-09-30 - 公布日： 2017-06-27 - 主分类号： C07C209/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,2'‑双（三氟甲氧基）‑4,4'‑二氨基联苯的制备方法，它是以间硝基三氟甲氧基苯为起始原料，先经还原偶联反应得到3,3'‑双（三氟甲氧基）二苯肼，再经转位重排反应得到2,2'‑双（三氟甲氧基）‑4,4'‑二氨基联苯。其中，还原偶联反应是在极性非质子性溶剂中采用硼氢化钠作为还原剂，转位重排反应是在甲基叔丁基醚或者四氢呋喃中采用无机酸和路易斯酸作为催化剂。本发明的方法原料价廉易得，操作简单易行，适合工业化生产，尤其是具有较高的收率和产物纯度。
三氟甲氧基氨基联苯制备方法

[发明专利]高纯度达比加群酯的制备方法-CN201610744124.X在审
发明人：胡锦平;胡国宜;汪士金;钱王科;王江波;倪海伟;奚小金 -专利权人：常州市阳光药业有限公司
申请日： 2016-08-29 - 公布日： 2017-01-25 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度达比加群酯的制备方法，它是先由3‑[[[2‑[[(4‑氰基苯基)氨基]甲基]‑1‑甲基‑1H‑苯并咪唑‑5‑基]羰基]吡啶‑2‑基氨基]丙酸乙酯经醇解、氨解制得化合物4，然后再与氯甲酸正己酯经酯化反应制得；所述酯化反应后还包括重结晶处理；所述重结晶处理采用的重结晶溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯或者乙酸正丁酯。本发明的重结晶溶剂能够将达比加群酯中的副产物化合物7的含量降至1%以下，尤其是乙酸乙酯能够降至0.5%以下，而达比加群酯的损失量小于5%，该纯化工艺经济实惠，适合工业化大规模生产。
纯度加群酯制备方法

[发明专利]一种合成西他列汀中间体的方法-CN201410532331.X在审
发明人： 钱王科;洪健;王育盛;汪博宇;黄鲁宁;顾虹 -专利权人：上海科胜药物研发有限公司
申请日： 2014-10-11 - 公布日： 2016-05-11 - 主分类号： C07C229/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成西他列汀中间体的方法。该方法将式II与氨或铵盐在手性磷配位的过渡金属催化剂存在下，加入酸性添加剂，在合适的有机溶剂中不对称还原氨化得到式I。立构中心的R-或S-构型用*表示，R构型的I可用于制备西他列汀。反应式为：其中R¹和R²各独立选自氢、C1-C12直链或支链烷基、C3-C12环烷基、C2-C12链烯基、C2-C12链炔基、C7-C12芳基烷基。该方法收率及ee％值高、反应条件温和、操作简单、便于纯化、生产成本低廉、对环境友好、适合工业化生产。
一种合成中间体方法

[发明专利]一种四氢萘类化合物及其合成方法-CN201410401312.3在审
发明人： 钱王科;洪健;王育盛;汪博宇;洪鹏;黄鲁宁;顾虹 -专利权人：上海科胜药物研发有限公司
申请日： 2014-08-14 - 公布日： 2016-03-02 - 主分类号： C07C67/30 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，涉及多取代四氢化萘类化合物I、制备方法及其用于氨柔比星重要中间体2-乙酰基-2-氨基-5，8-二甲氧基-1，2，3，4-四氢化萘的制备。相对现有技术，本发明无需采用氰化钾等剧毒试剂，工艺条件温和，属于环境友好型，操作简便，有利于工业化大生产。
一种四氢萘类化合物及其合成方法

[发明专利]六氢二苯并[a，g]喹嗪类化合物、其制备方法、药物组合物及其应用-CN201110141822.8有效
发明人：柳红;镇学初;孙海丰;朱丽媛;钱王科;俞蕾平;栗增;蔡文贤;蒋华良;陈凯先 -专利权人：中国科学院上海药物研究所
申请日： 2011-05-27 - 公布日： 2012-11-28 - 主分类号： C07D455/03 文献下载
摘要：本发明涉及一种具有通式(I)所示的新颖的六氢二苯并[a，g]喹嗪类化合物及其衍生物，其对映异构体、非对映异构体、外消旋体及其混合物，及其药学上可接受的盐。本发明还涉及该类化合物的制备方法，另外该类化合物对神经系统疾病，特别是与多巴胺受体和五羟色胺受体相关的疾病有较好的防治作用。生物学活性实验表明，该类化合物有望开发成为一类治疗与多巴胺受体及五羟色胺受体相关的疾病特别是精神分裂症、帕金森氏症、药物成瘾性、偏头痛等疾病的强效的新化学实体。
六氢二苯喹嗪化合物制备方法药物组合及其应用

[发明专利]那可丁的合成方法-CN201110049910.5有效
发明人：赵冬梅;程卯生;宋帅;那路新;孙亮;峁勇军;钱王科;陆学华 -专利权人：沈阳药科大学
申请日： 2011-03-02 - 公布日： 2012-09-05 - 主分类号： C07D491/056 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，涉及那可丁的合成方法，具体涉及一种利用中间体合成那可丁的方法。本方法为：（1）香草醛经过溴代、水解、环合、缩合、然后还原、成盐得3-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯乙胺盐酸盐；（2）2,3-二甲氧基苯甲酸经过环合、水解、卤代得到6,7-二甲氧基苯并呋喃酮-3-酰氯；（3）3-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯乙胺盐酸盐与6,7-二甲氧基苯并呋喃酮-3-酰氯对接得到N-β-(3-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯基)乙基-6',7'-二甲氧基苯并呋喃酮-3-酰胺，再经环合、还原、手性拆分、甲基化得那可丁。本制备方法克服了那可丁现有合成方法中合成路线比较长；收率、纯度低；使用的溶剂毒性大，无法拆分等缺点。且具有成本低，适于工业化等优点。
合成方法

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