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[发明专利]一种由煤沥青卤化脱卤制备高软化点可纺沥青的方法及其产品和应用-CN202211159355.6有效
发明人：董志军;倪勇;李轩科;田永胜;袁观明;李保六;郭建光;柯昌美 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2022-09-22 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C10C3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种由煤沥青卤化脱卤制备高软化点可纺沥青的方法及其产品和应用，涉及煤化工及可纺沥青材料技术领域。方法包括以下步骤：将煤沥青、甲基化试剂、卤化试剂和催化剂混合均匀进行卤化反应，得到溴/氯甲基化煤沥青；将所述溴/氯甲基化煤沥青进行高温热处理，得到所述高软化点可纺沥青。本发明通过卤化脱卤在煤沥青芳香环和芳香杂环上引入溴/氯甲基侧链，然后含溴/氯甲基侧链的芳烃分子间发生脱卤反应得到高软化点可纺沥青。本发明方法安全，具有反应可控可调的特点，解决了低成本生产高软化点可纺沥青的难题。
一种沥青卤化卤制软化点可纺方法及其产品应用

[发明专利]一种合成沥青的制备方法及产品-CN202110879227.8有效
发明人：董志军;孙行恒;李轩科;田永胜;袁观明;李保六;郭建光;柯昌美 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2021-08-02 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C08G61/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成沥青的制备方法及产品。通过将芳烃化合物、浓盐酸、冰醋酸、多聚甲醛和催化剂混合后进行Blanc氯甲基化反应，制备氯甲基化产物；利用制得的氯甲基化产物进行聚合反应，制备合成沥青。本发明所提供的方法，反应温度低，反应中所加物料腐蚀性较弱，在常压下即可反应，不涉及到高压，对体系的腐蚀以及高压造成的安全隐患大幅降低，反应条件温和，操作简单，能耗低；同时，本发明所用试剂及原料价格低廉，成本低，所涉及的反应转化率高，收率高。
一种合成沥青制备方法产品

[发明专利]一种复合碳化物陶瓷粉体材料及其制备方法与应用-CN202310533778.8在审
发明人：董志军;陈珍;李轩科;田永胜;袁观明;李保六;郭建光;柯昌美 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2023-05-09 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C04B35/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种复合碳化物陶瓷粉体材料及其制备方法与应用，属于高熵陶瓷材料制备领域，在无水乙醇和乙酰丙酮混合液中，过渡金属氯化物的氯离子被取代，得到金属醇盐，金属醇盐与碳源反应得到碳化物液相前驱体，正硅酸乙酯在催化水解后与碳化物液相前驱体反应，得到复合碳化物陶瓷粉体材料，对该复合碳化物陶瓷粉体材料进行蒸馏、固化、高温热处理后，得到陶瓷粉体，采用液相聚合物前驱体法，通过含金属单体聚合的方式，获得元素分子级别均匀分散的陶瓷复合碳化物陶瓷粉体材料，其在高温陶瓷化过程中保持各组分均匀分布，促进原子迁移，从而有利于固溶体的生成，得到亚微米尺寸、各元素均匀分布的高温抗氧化陶瓷粉体。
一种复合碳化物陶瓷材料及其制备方法应用

[发明专利]一种高品质各向同性沥青的制备方法-CN202211153507.1在审
发明人：董志军;翟港港;李轩科;田永胜;袁观明;李保六;郭建光;柯昌美 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C10C3/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高品质各向同性沥青的制备方法，涉及合成纺丝沥青技术领域。方法包括以下步骤：在惰性气体气氛中将甲基萘和溴化剂加入到溶剂中，在可见光催化下进行溴化反应，得到溴化的甲基萘；将所述溴化的甲基萘与煤沥青混合，在惰性气体气氛下进行共炭化反应，得到所述高品质各向同性沥青。本发明采用共炭化方法来改善煤沥青的反应活性，解决了其本身不利于聚合的缺点，改善了聚合沥青的流变性能，进一步提高了合成沥青的聚合度。以本发明所制备的共炭化沥青为原料制备碳纤维，提高了各向同性沥青基碳纤维的拉伸模量和拉伸强度。
一种品质各向同性沥青制备方法

[发明专利]一种由萘制备高软化点可纺沥青的方法及其产品-CN202110879230.X有效
发明人：董志军;张桂芳;李轩科;田永胜;袁观明;李保六;郭建光;柯昌美 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2021-08-02 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C08G61/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种由萘制备高软化点可纺沥青的方法及其产品，属于煤化工及可纺沥青材料技术领域。本发明将萘、溴甲基化试剂、催化剂和有机溶剂加入反应体系中，取溴化氢气体补充试剂滴加于反应体系中进行反应；反应结束后产品分层，对上层物质进行洗涤，即得萘溴甲基化产物；然后进行缩聚和萃取反应，即得高软化点可纺沥青。本发明工艺简单，以煤化工副产品萘为原料，从而降低了制备沥青的成本，提高了煤焦油附加值，制备的高软化点沥青可用于纺丝制备优异的碳纤维材料。
一种制备软化点可纺沥青方法及其产品

[发明专利]一种碳纤维增强热固性树脂基复合材料及其制备方法-CN202110102767.5有效
发明人：董志军;田红;李轩科;袁观明;丛野;朱辉;李保六;张江 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2021-01-26 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： C08J5/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳纤维增强热固性树脂基复合材料及其制备方法，属于先进复合材料技术领域。本发明的制备方法为先将基体树脂、低收缩剂、固化剂、阻聚剂、内脱模剂、增稠剂、分散助剂按照质量比取样搅拌混合均匀制得树脂糊；将树脂糊、碳纤维无纺布经片状模塑料工艺制备成片状碳纤维预浸料；将片状碳纤维预浸料平铺叠加，真空热压，合模压型；真空热压合模压型结束，冷却脱模，即得碳纤维增强热固性树脂基复合材料。本发明具有工艺简单、生产周期短、能耗低、强度与模量可设计、易大面积成型且可满足形状与结构复杂的制品成型要求等特点，所制备的复合材料具有强度高、模量高、质量轻、呈各向同性等优异性能。
一种碳纤维增强热固性树脂复合材料及其制备方法

[发明专利]一种高取向层状石墨烯气凝胶相变复合材料及其制备方法-CN202110095982.7有效
发明人：董志军;董倩雯;李轩科;袁观明;丛野;朱辉;李保六;张江 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2021-01-25 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C09K5/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种高取向层状石墨烯气凝胶相变复合材料及其制备方法，属于相变储能领域。具体包括以下步骤：氧化石墨烯悬浮液采用分段加热的方式水热反应得到还原石墨烯水凝胶；预冻处理；真空冷冻干燥，得到层状气凝胶材料；高温碳化或石墨化处理；通过真空浸渍与相变材料复合。本发明制备的石墨烯气凝胶能够多次回弹、不易碎；本发明所制备的高取向层状石墨烯气凝胶相变复合材料，具有优良的定向导热性能和高储能特性和良好的防泄漏性能，在相变储能领域具有广阔的应用前景。
一种取向层状石墨凝胶相变复合材料及其制备方法

[发明专利]二维碳化钒MXene的制备方法-CN201910087167.9有效
发明人：丛野;关云锋;李轩科;董志军;袁观明;崔正威;李艳军;张江 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2019-01-29 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C01B32/914 文献下载
摘要：本发明公开了一种二维碳化钒MXene的方法，属于粉末制备技术领域。该制备方法包括以下步骤：将氟盐与盐酸混合均匀，然后在该混合溶液中加入V2AlC粉末搅拌；将上述搅拌均匀后的样品溶液置于一定温度的环境氛围下，反应一定时间；将上述反应后的悬浮液洗涤、离心分离至中性；将洗涤后的样品在一定温度的真空环境下干燥一定时间，即可得到二维碳化钒MXene粉体。本发明制备二维碳化钒的方法，避免了使用有强腐蚀和剧毒性的氢氟酸，反应温和、易于控制；所制备的二维碳化钒具有较大的层间距和表面积。
二维碳化 mxene 制备方法

[发明专利]一种磷化镍纳米纤维的制备方法-CN201911412112.7有效
发明人：张江;王金月;李轩科;高梦迪;王璐;王靖靖;董志军;袁观明;丛野;李艳军;崔正威;朱辉;张琴 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C01B25/08 文献下载
摘要：本发明一种公开了磷化镍纳米纤维的制备方法，包括：步骤1、纺丝液的制备：将有机溶剂、镍盐、聚合物搅拌混匀制得纺丝液，所述聚合物包括聚酰亚胺和聚丙烯腈；步骤2、复合纤维的制备：将步骤1制备得到的纺丝液进行静电纺丝制得复合纤维；步骤3、复合纤维的稳定化：将步骤2制备得到的复合纤维在温度为200～260℃下进行预氧化，得到稳定化复合纤维；步骤4、复合纤维的磷化：将步骤3得到的稳定化复合纤维与一水合次亚磷酸钠在氩气保护下，温度为500～700℃条件下保温一段时间，得到磷化镍纳米纤维。本发明首次利用静电纺丝法制备出磷化镍纳米纤维，有较大的比表面积，有利于活性位点的充分暴露，能够极大的降低析氢反应的过电位。
一种磷化纳米纤维制备方法

[发明专利]一种高品质纺丝沥青的制备方法及其产品和应用-CN202110879219.3在审
发明人：董志军;刘金港;李轩科;田永胜;袁观明;李保六;郭建光;柯昌美 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2021-08-02 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： C08G61/02 文献下载
摘要：本发明公开一种高品质纺丝沥青的制备方法及其产品和应用，属于高品质合成沥青领域。包括以下步骤：在氮气氛围保护下，依次加入溴化剂、甲基萘和溶剂，混合，在温度为40‑70℃条件下进行光催化反应，抽滤，洗涤，减压蒸馏，干燥，得到溴化的甲基萘；在氮气氛围保护下，将得到的溴化的甲基萘置于200‑350℃条件下热处理6‑12h，然后补偿溴化的甲基萘后，再在相同条件下进行热处理3‑6h，抽提，得到高品质纺丝沥青。与现有技术相比，该沥青的前驱体的制备的原料廉价易得，条件温和，产物单一，该前驱体制备的沥青具有可纺性能优异，分子量分布窄、熔融流动性好等优点，有利于制备高性能的沥青基碳纤维。
一种品质纺丝沥青制备方法及其产品应用

[发明专利]沥青与聚丙烯腈复合纳米纤维的自粘结微纳多孔炭膜及其制备方法和应用-CN202110541139.7在审
发明人： 袁观明;唐万莲;崔正威;李保六;李轩科;张江;董志军;丛野 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2021-05-18 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： D04H1/728 文献下载
摘要：本发明属于碳质薄膜技术领域，具体涉及一种沥青与聚丙烯腈复合纳米纤维的自粘结微纳多孔炭膜及其制备方法和应用。该方法包括如下步骤：S1.将沥青的甲苯可溶分与聚丙烯腈在有机溶剂中混溶，得到均匀可纺的稳定纺丝液，再通过静电纺丝法制备得到沥青与聚丙烯腈的复合纳米纤维薄膜；S2.将步骤S1得到的所述沥青与聚丙烯腈的复合纳米纤维薄膜进行氧化不熔化处理以进行部分的氧化交联，最后进行炭化处理，得到沥青与聚丙烯腈复合纳米纤维的自粘结微纳多孔炭膜。
沥青聚丙烯复合纳米纤维粘结多孔及其制备方法应用

[发明专利]一种共热聚反应调控中间相沥青组成和结构的方法-CN201811548944.7有效
发明人： 袁观明;金钊;崔正威;董志军;李轩科;丛野;张江;李艳军;朱辉 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2018-12-18 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： D01F9/15 文献下载
摘要：本发明涉及一种共热聚反应调控中间相沥青组成和结构的方法，包括以下步骤：1)向高芳香度稠环沥青中加入含支链芳烃活性组分，使沥青原料热态混合均匀；2)将混合均匀的沥青原料在密闭容器内自升压进行共热聚反应；3)将共热聚反应得到的中间相沥青进行熔融纺丝、氧化不熔化和高温炭化处理得到中间相沥青基炭纤维。通过中间相沥青原料组成和结构的调控实现降低中间相沥青基炭纤维劈裂程度的目的，从而改善或提高炭纤维的结构和性能。
一种共热聚反应调控中间沥青组成结构方法

[发明专利]一种SiC掺杂Tax-CN201911166167.4有效
发明人：董志军;成俊;李轩科;袁观明;丛野;朱辉;张江 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2019-11-25 - 公布日： 2021-08-17 - 主分类号： C04B35/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种SiC掺杂TaxHf1‑xC陶瓷及其制备方法。其技术方案是：先将无水醇类、乙酰丙酮、钽盐、铪盐和碳源混合，搅拌，在180～240℃条件下保温，蒸馏，得到Ta1‑xHfxC陶瓷前驱体，0.01≤x≤0.99。再将所述Ta1‑xHfxC陶瓷前驱体与硅源混合均匀，得到溶胶。将所述乙醇和所述去离子水加入所述溶胶中，搅拌，干燥，得到Si‑TaxHf1‑xC陶瓷前驱体。然后将所述Si‑TaxHf1‑xC陶瓷前驱体放入石墨坩埚内并置于炭化炉中，在氩气气氛下升温至1600～1800℃，保温，冷却，得到SiC掺杂TaxHf1‑xC陶瓷。本发明具有工艺简单、成本低、生产周期短、能耗低和产率高特点，所制备的SiC掺杂TaxHf1‑xC陶瓷纯度高、均匀性好和高温抗氧化性能优异。
一种 sic 掺杂 ta base sub

[发明专利]一种非线性光学材料一溴镉四钒酸三铯及其制备方法与应用-CN201910175263.9有效
发明人：李艳军;李轩科;董志军;丛野;张江;袁观明;崔正威 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2019-03-08 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C30B29/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种非线性光学材料一溴镉四钒酸三铯，其分子式为Cs3CdV4O12Br，晶体为四方晶系，空间群为Cmm2(No.35)，主要晶体学参数为α＝β＝γ＝90.00°，Z＝2和该材料的突出特点是：有较大的可相位匹配的二阶非线性光学系数；在紫外、可见光区和红外光区有较宽的透光窗口和良好热稳定性；其典型的合成方法：分别称取原料，加入到研钵中研磨，混合均匀，转移至坩埚中，盖上盖子，置于程序升温的马弗炉中反应，缓慢降温至室温，即可得到淡黄色透明的晶体。本发明具有操作简单、实验条件温和、产品纯度高；可利用简单的固相合成法得到化合物的晶体等优点；该晶体材料能广泛应用于光学等领域。
一种非线性光学材料一溴镉四钒酸三铯及其制备方法应用

[发明专利]一种纳米碳化铪陶瓷有机前驱体及其制备方法-CN201611033229.0有效
发明人：李轩科;张程;董志军;袁观明;丛野;张江 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2016-11-21 - 公布日： 2021-02-12 - 主分类号： C04B35/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种纳米碳化铪陶瓷有机前驱体的制备方法，顺次包括步骤一、设计并采用具有保护气氛的装置作为制备碳化铪陶瓷有机前驱体的设备；步骤二、在保护气氛下，将1份物质的量的铪源添加到2～4份物质的量的乙酰丙酮中，所得混合物在室温下以300r/min～2500r/min的速率搅拌0.5h～4h，然后加入5～15份物质的量的醇，在40℃～100℃下反应1h～4h，加入1～4份物质的量的碳源，回流温度下反应2h～4h，得到橙色透明溶液；脱除溶剂之后置于80℃～150℃的真空干燥箱干燥3h～5h，得到棕色固体，即为碳化铪前驱体。本发明具有原料廉价简便易得、工艺简单、制备周期短、成本低以及制备的纳米碳化铪陶瓷前驱体在有机溶剂中溶解性能良好的特点。
一种纳米碳化陶瓷有机前驱及其制备方法

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