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[发明专利]一种新型精准调控ZIF-8材料形貌的方法-CN202311195048.8在审
发明人：王琪;朱荣振;耿德敏;李秀萍;董雅鑫;李熠豪;冯齐云;魏玉玉;凌奇;魏强;袁翠然;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2023-09-16 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C08G83/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种新型精准调控ZIF‑8材料形貌的方法，属于材料制备技术领域。通过控制聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度和添加顺序以及搅拌时间调节ZIF‑8颗粒的尺寸和均匀度，以尺寸1‑3μm的均匀的ZIF‑8颗粒为前驱体，通过控制不同元素、不同价态、不同阴离子的金属离子盐溶液浓度和反应时间以及温度对ZIF‑8颗粒进行合成后修饰，得到片状、球状、棒状的ZIF‑8材料，基本保留ZIF‑8颗粒的结构，是一种新型调节ZIF‑8材料形貌的方法。本发明的制备方法简单、反应条件温和、无环境污染，且该方法得到的不同形貌的ZIF‑8材料与ZIF‑8颗粒相比具有不同比表面积、孔结构和酸碱活性位点的特性，具有广阔的工业化应用前景。
一种新型精准调控 zif 材料形貌方法

[发明专利]一种钠离子电池正极材料及其制备方法-CN202311191969.7在审
发明人：李法兵;董雅鑫;王传伟;王梦真;李庆灿;杜玉涛;刘海强;李柄霖;朱荣振 -专利权人：山东海化集团有限公司;山东海化股份有限公司
申请日： 2023-09-15 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种钠离子电池正极材料及其制备方法，其化学式为NanNixMnyTizM1‑x‑y‑z，其中，0.55≤n≤0.87，0.1≤x≤0.4，0.3≤y≤0.7，0.1≤z≤0.4，M为La、Ce、Y中的任意一种；该正极材料具有P2和O3双相组成的复合相层状结构。本发明材料的制备方法，将钠源、金属锰粉、氧化镍、氧化钛、稀土氧化物按化学式NanNixMnyTizM1‑x‑y‑zO2中各元素的摩尔配比称取，钠源过量2%～5%，混合后进行干法球磨5～20h，得到前驱体；再将前驱体先在350～600℃下锻烧5～10h，然后在800～1000℃下煅烧10～20h，即得钠离子电池正极材料。本发明提供的正极材料振实密度高，可以实现较高的体积容量，具有高的比容量及优异的循环稳定性。
一种钠离子电池正极材料及其制备方法

[发明专利]一种锂硫电池正、负极材料及其制备方法和应用-CN202311191962.5在审
发明人：文晨旭;马晓涛;刘海强;国钦瑞;田瑾;王艳飞;张琦;朱荣振;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司;山东海化股份有限公司
申请日： 2023-09-15 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种超薄纳米花片状掺铈氧化锌包覆的碳纳米纤维和嵌入于掺铈氧化锌表面的镍晶体锂硫电池正、负极材料的制备方法，属于锂硫电池全电池材料的制备技术领域。本发明制备的超薄纳米花片状Ce‑ZnO能够负载更多的硫/锂，有效改善电解质的润湿性以及正、负极材料体积膨胀和收缩问题。此外，Ce掺杂可以提高ZnO的导电性，Ni晶体提供耦合电子以加速多硫化物的氧化还原反应。通过各自优势的协调，这种复合体可以相互促进多硫化物的“吸附‑扩散‑转化”过程，对抑制多硫化锂的穿梭以及锂枝晶的生长成有协同增强作用，从而提高电池的比容量和循环稳定性。
一种电池负极材料及其制备方法应用

[发明专利]一种二氟磷酸钠的制备方法-CN202311193837.8在审
发明人：刘睿;刘焕;唐保磊;江修林;张乐鉴;朱荣振;吴中平;张浩波;王健;袁敬明;李守明;张丽娜;徐晓丽;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2023-09-15 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸钠的制备方法，属于电池电解液添加剂领域。将五氧化二磷和二氟草酸硼酸钠在非极性溶剂中反应，得到二氟磷酸钠溶液。将溶液过滤，再将滤液减压蒸馏得到结晶物，真空干燥结晶物得到二氟磷酸钠。本发明只需要一步合成反应，反应过程简单；整个反应无需昂贵的催化剂；副产物仅需过滤即可除去，收率高；反应过程无需加入有毒气体，较为环保；提纯过程只需对滤液蒸馏即可，避免了重结晶工艺的二次溶解；最终产物纯度高，杂质含量少。且本发明合成二氟磷酸钠可以显著提升钠电池的高、低温性能，具有广阔的应用前景。
一种磷酸钠制备方法

[发明专利]一种氮掺杂多级孔碳负载纳米钴基异质结复合材料及其制备方法和应用-CN202311193852.2在审
发明人：马晓涛;文晨旭;刘海强;刘焕;张衡;袁振;张西涛;朱荣振;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2023-09-15 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：一种氮掺杂多级孔碳负载纳米钴基异质结复合材料及其制备方法和应用。所述的氮掺杂多级孔碳负载纳米钴基异质结复合材料包括基体和负载在基体上的纳米钴基异质结。本发明通过高温煅烧柠檬酸盐、氯化锌和含氮化合物制得氮掺杂多级孔碳材料，而后在氮掺杂多级孔碳材料上复合钴盐，通过硒化硫化过程直接将钴盐转化为二硒化钴‑二硫化钴异质结。将所述复合材料应用于锂硫电池，二硒化钴‑二硫化钴异质结综合了各自在锂硫电池中的作用，异质结构与多硫化锂较强的极性作用提高了电化学反应动力学，氮掺杂多级孔碳一方面提高了吸附多硫化锂的能力，另外一方面缓解了材料的体积膨胀，使得锂硫电池在长循环和倍率性能上得到了极大提升。
一种掺杂多级负载纳米钴基异质结复合材料及其制备方法应用

[发明专利]一种聚离子液体负载的二氧化硅催化剂及其制备方法和应用-CN202311193867.9在审
发明人：李东娜;刘利娜;张衡;朱荣振;刘建路;张朋飞;王富萍;李秀萍;王玉婷;袁翠然 -专利权人：山东海化集团有限公司;山东海化股份有限公司
申请日： 2023-09-15 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： B01J31/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种聚离子液体负载的二氧化硅催化剂及其制备方法和应用，所述方法采用硅烷偶联剂将二氧化硅与1‑乙烯基咪唑以共价键方式连接，再通过自由基共聚法，引入具有双乙烯基咪唑离子液体，实现将聚离子液体负载到球型二氧化硅的表面，形成核壳型催化剂。与现有技术相比，该催化剂具有无金属、多重活性位点以及成本低的优势，且制备工艺简单。作为非均相催化剂应用于二氧化碳与环氧化合物合成环状碳酸酯的体系中，具有催化活性高、无需溶剂和助催化剂的优点。
一种离子液体负载二氧化硅催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种制备二氟磷酸钠的方法-CN202311193879.1在审
发明人：刘睿;刘焕;唐保磊;江修林;张乐鉴;朱荣振;吴中平;张浩波;王健;袁敬明;李守明;张丽娜;徐晓丽;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2023-09-15 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备二氟磷酸钠的方法，属于电池电解液添加剂领域。将草酸钠和六氟磷酸钠在极性溶剂中反应，过滤得到二氟磷酸钠混合物。将二氟磷酸钠混合物溶于碳酸酯溶剂中，过滤，滤液减压蒸馏得到固体物，真空干燥固体物得到二氟磷酸钠。本发明只需要一步合成反应，反应过程简单；整个反应无需昂贵的催化剂，且反应物采用廉价的草酸钠，降低了成本；反应过程无需引入含氟气体，较为环保；副产物少，提纯过程较为简单；最终产物纯度高，满足电池级要求。且本发明合成的二氟磷酸钠可以显著提升钠电池的循环稳定性，具有广阔的应用前景。
一种制备磷酸钠方法

[发明专利]一种以卤水膜法制取七水硫酸镁的方法-CN202111330068.2有效
发明人：刘建路;凌奇;黄汇林;张丽娜;袁敬明;朱荣振;王耀敏;岳茂文;迟庆峰 -专利权人：山东海化集团有限公司;山东海化股份有限公司
申请日： 2021-11-11 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种以卤水膜法制取七水硫酸镁的方法，将原料卤水、一段纳滤自产水回流和回收混合水，一同进入一段纳滤系统，产出一段纳滤产水和浓水；然后，一段纳滤浓水和二段纳滤稀释水混合，进入二段纳滤系统，产出二段纳滤产水和浓水；再经二段纳滤浓水和三段纳滤稀释水混合，进入三段纳滤系统，产出三段纳滤产水和浓水；三段纳滤浓水和四段纳滤稀释水混合，经段间增压，并与四段纳滤回流浓水混合后，进入四段纳滤系统，产出硫酸镁含量较高的四段纳滤浓水，以四段纳滤浓水进入连续蒸发结晶系统，经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离、干燥等工序，得到七水硫酸镁产品。本发明利有效解决了高钙卤水选择性纳滤过程中的结垢问题。
一种卤水法制取七水硫酸镁方法

[发明专利]一种易储运、制氢速率可控的镁合金及其制备方法和应用-CN202210812970.6有效
发明人：李法兵;朱荣振 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2022-07-12 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C22C23/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种易储运、制氢速率可控的镁合金及其制备方法和应用，镁合金的组分为MgAlxCuyMz，M为Fe、Ni、Ce、Ca中的任意一种或多种，以总重量百分比计，0.5%＜x＜9.5%，0.01%＜y＜5.0%，0.01%＜z＜6.0%，其余为Mg。镁合金不含贵重稀缺元素，采用熔炼、浇铸方法成型，制备得到具有“蜂巢结构”的镁合金，合金物相包括基体α‑Mg固溶体、沿晶界网状分布的第二相及弥散分布的富重金属元素质点相。通过改变合金的元素种类和配比，可实现在海水中的连续可控水解反应，具有显著的技术效果。其另一显著优势在于镁合金产品为固体块状，克服了制氢粉体材料制备工艺繁琐、易燃易爆、不易储存运输的缺点，易于大规模工业化生产，用于水解制氢，在氢能领域具有广阔的应用前景。
一种储运速率可控镁合金及其制备方法应用

[发明专利]一种利用微通道反应器连续化生产碳酸亚乙烯酯的方法-CN202310569394.1有效
发明人：魏玉玉;王琪;张传伟;张琦;凌奇;朱荣振;耿德敏;李敏;董雅鑫;徐忠伟;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司;山东海化股份有限公司
申请日： 2023-05-19 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07D317/40 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用微通道反应器连续化生产碳酸亚乙烯酯的方法，属于锂电池电解液的添加剂制备技术领域。以碳酸乙烯酯和氯气为原料，无需引发剂和阻聚剂以及有机溶剂的添加，温度不超过70℃和压力不超过30bar，经一级微通道反应器合成氯代碳酸乙烯酯，与叔胺类脱卤化剂和离子液体在二级微通道反应器合成粗品碳酸亚乙烯酯混合物，混合物经减压精馏后，得到碳酸亚乙烯酯成品，可实现叔胺类脱卤化剂和离子液体的重复利用。本发明利用微通道反应器作为连续化制备碳酸亚乙烯酯的设备，缩短了反应时间，同时离子液体的加入提高了反应速率和产品纯度以及转化率，降低反应难度，减轻设备的堵塞风险，适合工业连续化大规模生产。
一种利用通道反应器连续化生碳酸乙烯方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法-CN202310681617.3有效
发明人：刘睿;张乐鉴;吴中平;张浩波;朱荣振;袁敬明;李守明;张丽娜;徐晓丽;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2023-06-09 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明公开了一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，属于钠离子电池电解液添加剂和氟化工技术领域。双氟磺酰亚胺钠的制备步骤为：（1）氟磺酸钠和氯磺酰异氰酸酯在催化剂的作用下生成氯代氟代磺酰亚胺钠；（2）氯代氟代磺酰亚胺和氟化钠在无催化剂的作用下合成双氟磺酰亚胺钠。本发明通过简单的合成方法制备双氟磺酰亚胺钠，第一步采用氟磺酸钠和氯磺酰异氰酸酯为原料，避免了SO2、HCl有毒气体的产生，更加环保，同时产物收率更高；第二步反应无需催化剂，有利于产物的提纯；整个过程副产物少，有利于产物的分离；得到的双氟磺酰亚胺钠收率高、纯度高、杂质含量少，且在钠电电解液中性能较市面上双氟磺酰亚胺钠更优，具有广阔的产业化前景。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]三维有序大孔钠离子电池负极材料的制备方法-CN202310635530.2有效
发明人：文晨旭;刘海强;国钦瑞;王艳飞;田瑾;刘晓鹏;朱荣振;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司;山东海化股份有限公司
申请日： 2023-06-01 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： H01M4/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种三维有序大孔钠离子电池负极材料的制备方法，属于钠离子电池负极材料技术领域。将钛酸四丁酯与六水合硝酸锌溶于无水乙醇得到第一溶液，将柠檬酸溶于无水乙醇中得到第二溶液，将第一溶液和第二溶液混合得到前驱体溶液；再将聚苯乙烯球硬模板在前驱体溶液中浸渍，取出并干燥得到前体；将前体在氩气气氛下进行碳化，得到三维有序大孔钠离子电池负极材料。该方法能够生成高导电性Ti‑ZnO作为主体材料，三维有序大孔结构作为支撑材料，在避免长期充放电过程中面临结构崩溃问题的同时具有三维有序大孔结构。大孔拥有很大的表面积，可以改善液态电解质在负极的浸润，缓解浓度极化，提高电池的比容量和循环稳定性。
三维有序钠离子电池负极材料制备方法

[发明专利]一种蒸氨废水制备碱式氯化钙共晶的方法-CN202310041521.0有效
发明人：刘建路;国钦瑞;朱荣振;王耀敏;韩红;耿德敏 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2023-01-28 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： C01F11/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种蒸氨废水制备碱式氯化钙共晶的方法，属于碱式氯化钙制备技术领域。蒸氨废水经沉淀后得到上层清液和蒸氨废渣，上层清液经微滤和/或超滤装置过滤，得到蒸氨废清液，蒸氨废清液加入pH调节剂，调节pH后的碱性溶液经低温结晶，得到固液混合物，经过滤后得到碱式氯化钙晶体和母液，碱式氯化钙晶体经干燥后得到碱式氯化钙共晶产品。将蒸氨废渣研磨成细小颗粒，与母液混合得到悬浊液，将悬浊液过滤，得到的混合溶液，作为pH调节剂加入到蒸氨废清液。本发明实现了蒸氨废水包括蒸氨废渣的资源化利用。较传统的碱式氯化钙生产工艺，能耗低、原料消耗少、产出效率高，具有良好的环保和经济效益。
一种废水制备氯化钙方法

[发明专利]一种ZIF-8多级孔材料的制备方法及其应用-CN202211670261.5有效
发明人：凌奇;董雅鑫;李阳;朱荣振;王琪;李熠豪;魏玉玉;李秀萍;魏强;袁翠然;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C08G83/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种ZIF‑8多级孔材料的制备方法及其应用，实现了对含有机染料废水的吸附降解，属于多级孔材料的吸附剂制备技术领域。本发明通过控制金属离子和有机配体浓度调节ZIF‑8尺寸，以ZIF‑8为前驱体，利用合成后修饰溶剂热法蚀刻ZIF‑8，通过控制含表面活性剂的N,N‑二甲基二酰胺溶液的浓度和反应时间以及温度制备了具有微孔、介孔、大孔的ZIF‑8多级孔材料，孔径范围为0.4‑200Å。本发明的ZIF‑8多级孔材料具有独特的多级孔结构，能够实现对有机染料溶液的吸附降解，吸附率在90%以上，是ZIF‑8吸附能力的1.8倍以上，在废水染料吸附降解方面具有重要的工业应用前景。
一种 zif 多级材料制备方法及其应用

[发明专利]一种利用氨碱法制碱废渣生产高浓度氯化钙溶液和高纯度纤维硫酸钙的方法-CN202111449073.5有效
发明人：刘建路;夏金方;何友国;张浩波;王宗瑞;魏强;何金梁;袁铂江;朱荣振 -专利权人：山东海化集团有限公司;山东海化股份有限公司
申请日： 2021-12-01 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： B01D53/80 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用氨碱法制碱废渣生产高浓度氯化钙溶液和高纯度纤维硫酸钙的方法，利用氯化氢气体与氨碱法纯碱生产中的制碱废渣为原料，通过粉碎/研磨调浆，经过两级反应器反应制得氯化钙溶液，同时利用高浓度氯化钙溶液与硫酸反应制取高纯度纤维硫酸钙，通过该方法生产的氯化钙和纤维硫酸钙中镁离子等杂质含量大大降低，其中本方法所制取的氯化钙浓度≥50%，纤维硫酸钙的纯度≥99%。
一种利用氨碱法废渣生产浓度氯化钙溶液纯度纤维硫酸钙方法

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