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- [发明专利]一种纯化TATB的方法-CN202010356904.3在审
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聂万丽;郁卫飞;田冲;廖龙渝;陈封政
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乐山师范学院
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2020-04-29
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2020-07-31
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C07C209/84
- 本发明公开了一种纯化TATB的方法，在温和条件及极性非质子有机溶剂中，将高活性的芳香异氰酸酯与TATB反应生成取代脲，由于取代脲分子之间氢键作用较弱，相对于TATB更易溶解于极性非质子有机溶剂中，再通过向溶解有取代脲的极性非质子有机溶剂中加水或乙酸乙酯改变溶剂极性使取代脲结晶析出，获得纯净的取代脲，最后将取代脲在碱性或酸性条件下水解即可获得高纯度的TATB。本发明纯化方法不存在浓硫酸剧烈放热的现象及强烈的腐蚀性质，纯化条件较温和，操作更加安全，而且相对于醋酸咪唑离子液体成本低，纯度高。TATB与芳香异氰酸酯反应生成代脲，可以大大促进TATB溶解于极性非质子有机溶剂中，取代脲水解后又完全转化成TATB，TATB的收率和纯度均可达99％以上。
- 一种纯化tatb方法
- [发明专利]2-氨基-4-硝胺-6-甲酰硝胺-1,3,5-三嗪氮氧化物及其制备方法-CN201811150753.5有效
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马卿;王述存;卢欢唱;廖龙渝;范桂娟;张祯琦
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中国工程物理研究院化工材料研究所
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2018-09-29
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2020-04-28
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C07D251/66
- 本发明公开了2‑氨基‑4‑硝胺‑6‑甲酰硝胺‑1,3,5‑三嗪氮氧化物及其制备方法，包括以下步骤：(1)在25℃下将1,3,5‑三嗪并1,2,4‑三唑加入到三氟乙酸中，然后加入50％双氧水在此温度下进行充分反应，随后倒入冰水淬灭，过滤得到中间体；(2)在低温条件下，将中间体加入100％HNO3，随后在该温度下充分反应，随后倒入冰水淬灭，搅拌一段时间后析出固体，过滤、水洗，得到目标产物。本发明的制备方法有助于获得单环类三嗪高能材料2‑氨基‑4‑硝胺‑6‑甲酰硝胺‑1,3,5‑三嗪氮氧化物。
- 氨基硝胺甲酰硝胺三嗪氮氧化物及其制备方法
- [发明专利]5;5’-二(三硝基甲基)-3;3’-H;H’-联-1;2;4-三唑及合成方法-CN201611163281.8有效
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马卿;卢欢唱;廖龙渝;范桂娟;顾昊
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中国工程物理研究院化工材料研究所
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2016-12-15
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2019-09-17
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C07D249/08
- 本发明公开了一种5,5’‑二(三硝基甲基)‑3,3’‑H,H’‑联‑1,2,4‑三唑、含能离子盐，本发明还公开了其合成方法。包括将联‑1,2,4‑三唑‑5,5’‑二乙酸乙酯加入碱性溶液中反应后进行酸化，得到联‑1,2,4‑三唑‑5,5’‑二乙酸水合物；然后将联‑1,2,4‑三唑‑5,5’‑二乙酸水合物加入一定比例的发烟硝酸/浓硫酸进行硝化，在冰水中淬灭、过滤，获得5,5’‑二(三硝基甲基)‑3,3’‑H,H’‑联‑1,2,4‑三唑。以及进一步的成盐的反应步骤。本发明首次确定并公开了5,5’‑二(三硝基甲基)‑3,3’‑H,H’‑联‑1,2,4‑三唑及其含能离子盐。且本发明中5,5’‑二(三硝基甲基)‑3,3’‑H,H’‑联‑1,2,4‑三唑的硝化步骤较为简单，离子盐的反应条件温和，产物均易于分离。
- 硝基甲基合成方法
- [发明专利]一种三硝基甲基唑类含能化合物及其制备方法-CN201610711006.9有效
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马卿;卢欢唱;范桂娟;杨炜;廖龙渝
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中国工程物理研究院化工材料研究所
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2016-08-23
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2018-08-14
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C07D249/14
- 本发明公开了一种新的三硝基甲基唑类含能化合物及其制备方法。该三硝基甲基唑类含能化合物为三硝基甲基‑1,2,4‑三唑两性离子重氮盐，其制备方法如下：在‑15℃的低温浴下，将5‑氨基‑1,2,4‑三唑‑3‑羧酸和双(5‑硝胺‑1,2,4‑三唑)乙烷盐酸盐按照一定比例加入发烟硝酸中进行充分溶解；溶解完全后在低温下滴加浓硫酸，滴加完毕并反应一段时间后，升至常温继续反应过夜；再将反应液倒入碎冰中淬灭，过滤，滤液用二氯甲烷萃取，有机相经无水硫酸镁干燥后在室温下旋干，得到三硝基甲基‑1,2,4‑三唑两性离子重氮盐。本发明制备得到的三硝基甲基‑1,2,4‑三唑两性离子重氮盐是具有良好应用前景的高能量密度含能材料；本发明的制备方法易于控制、反应条件温和、产物易于分离。
- 一种硝基甲基唑类含能化合物及其制备方法
- [发明专利]2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法-CN201610060879.8有效
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廖龙渝;卢欢唱;马卿;程碧波;范桂娟
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中国工程物理研究院化工材料研究所
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2016-01-28
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2018-03-02
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C07D241/20
- 本发明公开了一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法，包括以下步骤将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪加入三氟乙酸中，搅拌，然后按2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与双氧水的摩尔比为110的量将双氧水滴加到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪中，并加载超声波外场辅助，控制反应温度于25～35℃下反应4～6h，接着过滤、洗涤、干燥，得到所述的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明采用加载超声外场辅助的方法合成2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物，合成方法操作简便、反应条件温和、反应时间大大缩短，易于工业化放大。
- 氨基硝基氧化物合成方法
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