[发明专利]2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法有效
| 申请号： | 201610060879.8 | 申请日： | 2016-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN105503750B | 公开（公告）日： | 2018-03-02 |
| 发明（设计）人： | 廖龙渝;卢欢唱;马卿;程碧波;范桂娟 | 申请（专利权）人： | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
| 主分类号： | C07D241/20 | 分类号： | C07D241/20 |
| 代理公司： | 四川省成都市天策商标专利事务所51213 | 代理人： | 李静云 |
| 地址： | 621000*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法，包括以下步骤将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪加入三氟乙酸中，搅拌，然后按2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与双氧水的摩尔比为110的量将双氧水滴加到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪中，并加载超声波外场辅助，控制反应温度于25～35℃下反应4～6h，接着过滤、洗涤、干燥，得到所述的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明采用加载超声外场辅助的方法合成2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物，合成方法操作简便、反应条件温和、反应时间大大缩短，易于工业化放大。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 硝基 氧化物 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪加入三氟乙酸中，搅拌，然后按2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与双氧水的摩尔比为1:10的量将双氧水滴加到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪中，并加载超声波强度为0.28MHz的超声波外场辅助，控制反应温度于35℃下反应4～6h，接着过滤、洗涤、干燥，得到所述的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物；所述的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与三氟乙酸的质量体积为1g:10mL。
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- 2016-02-24 - 2016-06-01 - C07D241/20
- 本发明涉及一种2-氨基吡嗪衍生物的制备方法，属于有机合成技术领域。用2-氰基吡嗪为原料，加入次氯酸钠溶液和碱，反应得到2-氨基吡嗪，再进行溴化反应得到2-氨基-3,5-二溴吡嗪，然后以2-氨基-3,5-二溴吡嗪为原料分别与吗啉、哌嗪和吡咯进行取代反应，分别得到2-氨基-5-溴-3-吗啉基吡嗪、2-氨基-5-溴-3-哌嗪基吡嗪和2-氨基-5-溴-3-吡咯烷基吡嗪。本发明利用2-氰基吡嗪为原料，来制备不同的2-氨基吡嗪衍生物，原料便宜易得，操作简单，目标产物收率高。
- 一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1,4-二氧化物的合成方法-201510920491.6
- 陈兴权 - 常州大学
- 2015-12-12 - 2016-03-16 - C07D241/20
- 本发明公开了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1,4-二氧化物的合成方法，属于化学合成领域。本发明先用2-3-吡嗪二甲酸为原料，在硝酸、三氟乙酸等条件下生成2-二氨基-3-硝基吡嗪，再加入二甲基亚砜和氨水，控制温度搅拌后加入高锰酸钾，并通入氨气，通过稀释、过滤、干燥等工艺得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪，最后加入氯酸钾和双氧水，在避光、调节pH的条件下得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1,4-二氧化物。
- 化合物3,5-二氨基-2,6-二硝基吡嗪-1-氧化物及其制备方法-201510736835.8
- 张文全;张庆华;李金山;黄实 - 中国工程物理研究院化工材料研究所
- 2015-11-03 - 2016-02-03 - C07D241/20
- 本发明公开了一种化合物3,5-二氨基-2,6-二硝基吡嗪-1-氧化物及其制备方法，该化合物具有结构式
制备方法是以2,6-二氯吡嗪为原料与浓硫酸经催化后合成3,5-二氯吡嗪-1-氧化物，在用其与醇钠溶液反应合成3,5-二甲氧基吡嗪-1-氧化物，接着将3,5-二甲氧基吡嗪-1-氧化物与硫酸和发烟硝酸的混合酸反应合成3,5-二甲氧基-2,6-二硝基吡嗪-1-氧化物，最后在液氨或者氨气溶液中反应得到终产物。计算表明3,5-二氨基-2,6-二硝基-吡嗪-1-氧化物具有更高的能量，更优的爆烘性能，具有很大的潜在应用价值。
- 2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法-201510351167.7
- 张创军;王友兵;周杰文;张蒙蒙;李媛;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强 - 西安近代化学研究所
- 2015-06-23 - 2015-09-09 - C07D241/20
- 本发明公开了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的结构式如式(1)所示：
包括以下步骤：25℃下，反应容器中加入体积比为1:4～10的98％的浓硝酸和20％的发烟硫酸，再缓慢加入质量比为20～100:1的2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物和杂多酸的混合物，其中2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物和98％的浓硝酸的质量体积比为1g:1～3ml。搅拌反应1～2h后，将反应混合液倒入冰水中，过滤，滤饼经水洗至中性，再用有机溶剂洗涤，烘干后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备。
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