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[发明专利]拉司米地坦中间体的合成工艺-CN202210386331.8在审
发明人：赵楠;靳家玉;李成刚 -专利权人： 上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业股份有限公司;江苏普信制药有限公司;江西迪赛诺制药有限公司;河南迪赛诺制药有限公司
申请日： 2022-04-13 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D401/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种全新的(6‑溴‑2‑吡啶基)(1‑甲基‑4‑哌啶基)甲酮(式I化合物)及其盐的制备方法。具体地，所述的方法用镁锂复合物代替正丁基锂或格氏试剂，克服了现有工艺中使用正丁基锂所需要的超低温反应条件；或者因格氏试剂活性差导致的底物转化不完全、反应收率低的缺陷。本发明的方法工艺操作简便，反应条件温和，转化率高，适合工业化生产。
拉司米中间体合成工艺

[发明专利]一种2-羟乙基-3-戊氧基-4-吡喃酮的制备方法-CN202210198852.0在审
发明人：赵楠;靳家玉;魏俊杰;胡俊杰 -专利权人： 上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业股份有限公司;江苏普信制药有限公司;江西迪赛诺制药有限公司;河南迪赛诺制药有限公司
申请日： 2022-03-02 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07D309/40 文献下载
摘要：本发明提供一种玛巴洛沙韦关键中间体的合成原料2‑羟乙基‑3‑戊氧基‑4‑吡喃酮(式I化合物)的新的制备方法，其优点在于：采用新的工艺，通过对2‑溴乙基‑3‑戊氧基‑4‑吡喃酮(式I‑1化合物)进行活化，从而实现其完全反应，得到2‑羟乙基‑3‑戊氧基‑4‑吡喃酮，提高反应速度的同时，减少了副反应的发生，降低了大量钙盐固废，反应收率由50％提高到80％以上；同时本发明还提供了一种式I化合物用于制备巴洛沙韦关键中间体(式III化合物)的方法，总收率可达30％以上，是一种工业化放大实施可行的工艺。
一种乙基戊氧基吡喃酮制备方法

[发明专利]基于连续流微反应技术制备多替拉韦中间体DTG-4-2的方法-CN202110555634.3有效
发明人：苏远海;薛潇;商敏静;张华;刘澍;陈艳 -专利权人：上海迪赛诺药业股份有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;上海交通大学
申请日： 2021-05-21 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07D213/80 文献下载
摘要：一种基于连续流微反应技术制备多替拉韦中间体DTG‑4‑2的方法，通过将含有DTG‑4和乙酸的乙腈溶液与含有甲磺酸的乙腈溶液在加热条件下分别注入微反应器中进行缩醛脱保护，使缩醛在酸性条件下水解，其中连续流微反应技术是指：采用含管线式微通道或板式微通道的微通道反应器，将含有DTG‑4和乙酸的乙腈溶液与含有甲磺酸的乙腈溶液分别注入微通道反应器的两个入口，通过改变微通道的内径及长度控制停留时间，通过恒温水浴、油浴或夹套换热器实现控温，制备得到多替拉韦中间体DTG‑4‑2；本发明结合了微通道反应器的优势，对制备DTG‑4‑2具有较高的选择性可达到95％以上；反应时间缩短至20min；产物无需提纯可直接与物料三乙胺和氨基丁醇反应制备DTG‑5。
基于连续流反应技术制备多替拉韦中间体 dtg 方法

[发明专利]沙库比曲中间体及其制备方法和应用-CN201710517896.4有效
发明人：李金亮;赵楠;娄彦鹏 -专利权人： 上海迪赛诺化学制药有限公司;盐城迪赛诺制药有限公司;江苏普信制药有限公司;上海迪赛诺药业股份有限公司
申请日： 2017-06-29 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C07D413/06 文献下载
摘要：本发明公开了沙库比曲中间体及其制备方法和应用。所述沙库比曲中间体具有如下式III和/或式IV所示化学结构所示化学结构。其中R为苯基、苄基、异丙基；应用本发明中间体合成沙库比曲，具有制备工艺简单，反应条件温和，环保等优点。对实现低成本，规模化，高效率制备高纯度沙库比曲具有重要意义和使用价值。
中间体及其制备方法应用

[发明专利]一种（1R,3S）-3-氨基环戊醇手性酸盐的制备方法-CN201811171816.5有效
发明人：李金亮;赵楠;靳家玉;华嗣恺;董志伟;俞得宝 -专利权人： 上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业股份有限公司;盐城迪赛诺制药有限公司;江苏普信制药有限公司
申请日： 2018-10-09 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07C215/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种(1R,3S)‑3‑氨基环戊醇手性酸盐的制备方法，所述(1R,3S)‑3‑氨基环戊醇手性酸盐为式Ⅰ化合物，包括如下合成路线中的步骤e或步骤d～e或步骤c～d～e或步骤b～c～d～e或步骤a～b～c～d～e：其中R1为C1～C4的烷基，R为苯基、取代的苯基、苄基中的任意一种。本发明以易得的式Ⅵ化合物(即R‑扁桃酸)为原料，最终制得的(1R,3S)‑3‑氨基环戊醇手性酸盐的对应体纯度可达99.9％，光学纯度高，易于实现单一构型的(1R,3S)‑3‑氨基环戊醇手性酸盐的工业化生产，相对于现有技术具有显著性进步。
一种氨基戊醇手性制备方法

[发明专利]4,4’-二（2-溴乙酰基）联苯的制备方法-CN201710267562.6有效
发明人：李金亮;赵楠;靳家玉 -专利权人： 上海迪赛诺化学制药有限公司;盐城迪赛诺制药有限公司;江苏普信制药有限公司;上海迪赛诺药业股份有限公司
申请日： 2017-04-21 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种4,4’‑二(2‑溴乙酰基)联苯的制备方法，包括步骤(1)在氯代烷烃溶剂和催化剂存在下，溴乙酰溴与联苯反应，从而得到第一混合体系；(2)提供一抗溶剂与所述第一混合体系进行反应，从而得到含4,4’‑二(2‑溴乙酰溴)联苯的第二混合体系；(3)对步骤(2)获得的第二混合体系进行处理，从而得到4,4’‑二(2‑溴乙酰溴)联苯。本方法工艺简单，操作安全，避免有毒溶剂的使用，同时有效抑制了单取代副产物的产生，得到的产品收率超80％，纯度高达99.0％，是一条可用于工业化生产的路线。
乙酰联苯制备方法

[发明专利]一种制备异喹啉酮类化合物的方法-CN201910995514.8有效
发明人：焦宁;朱占群;宋彦彬;孙国峰;邢贺;吴欣超 -专利权人： 上海迪赛诺化学制药有限公司
申请日： 2019-10-18 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07D217/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备异喹啉酮类化合物的方法。具体地，本发明提供一种制备式3化合物的方法，其特征在于，所述方法包括步骤a)或步骤b)：步骤a)：式1化合物与甘氨酸反应，得到式2化合物，式2化合物与醇和酰氯反应得到式3化合物：或步骤b)：式1化合物与甘氨酸酯反应，得到式3化合物。本发明所述的方法具有路线合理、方便易行、制备的产率和纯度高、适合工业化生产等优异的技术效果。
一种制备喹啉酮类化合物方法

[发明专利]一种制备异喹啉酮类化合物的方法-CN201910996278.1有效
发明人：焦宁;朱占群;孙国峰;宋彦彬;邢贺;吴欣超 -专利权人： 上海迪赛诺化学制药有限公司
申请日： 2019-10-18 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07D217/26 文献下载
摘要：本发明提供一种制备异喹啉酮类化合物的方法。具体地，本发明提供一种制备式4化合物的方法，所述方法包括步骤：所述式3化合物经过活泼金属催化转化得到式4化合物。本发明所述的方法具有路线合理、方便易行、制备的产率和纯度高、适合工业化生产等优异的技术效果。
一种制备喹啉酮类化合物方法

[发明专利]一种制备异喹啉酮类化合物的方法-CN201910995506.3有效
发明人：焦宁;朱占群;孙国峰;宋彦彬;邢贺;吴欣超 -专利权人： 上海迪赛诺化学制药有限公司
申请日： 2019-10-18 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07D217/26 文献下载
摘要：本发明提供一种制备异喹啉酮类化合物的方法。具体地，本发明提供一种制备式3化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)将式1化合物与酰氯反应得到式2化合物；2)式2化合物与胺解试剂反应后经水解反应从而得到式3化合物，其中，所述的胺解试剂选自下组：甘氨酸、甘氨酸衍生物，或其组合。本发明所述的方法具有路线合理、方便易行、制备的产率和纯度高、适合工业化生产等优异的技术效果。
一种制备喹啉酮类化合物方法

[发明专利]2-C-甲基-4,5-O-(1-甲基乙烯基)-D-阿拉伯糖酸乙酯的制备方法-CN201710542417.4有效
发明人：李金亮;赵楠;华嗣恺 -专利权人： 上海迪赛诺化学制药有限公司;盐城迪赛诺制药有限公司;江苏普信制药有限公司;上海迪赛诺药业股份有限公司
申请日： 2017-07-05 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D317/30 文献下载
摘要：本发明公开了2‑C‑甲基‑4,5‑O‑(1‑甲基乙烯基)‑D‑阿拉伯糖酸乙酯(式I)的制备方法，相比现有技术，本制备方法反应步骤短，减少有机溶剂的使用，减少固废的产生，同时，所用试剂均为常规试剂，操作简单，反应条件温和，环境友好，是一种可工业化制备2‑C‑甲基‑4,5‑O‑(1‑甲基乙烯基)‑D‑阿拉伯糖酸乙酯的方法。
甲基乙烯基阿拉伯糖酸乙酯制备方法

[发明专利]一种依非韦伦中间体的纯化方法-CN202111090732.0在审
发明人：赵楠;胡文军 -专利权人：上海迪赛诺生物医药有限公司;江西迪赛诺制药有限公司;盐城迪赛诺制药有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司
申请日： 2021-09-17 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C213/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种依非韦伦中间体的纯化方法，并提供了一种依非韦伦中间体的稳定晶型。具体地，本发明提供的方法包括以下步骤：(1)提供依非韦伦中间体粗品溶解/悬浮于第一溶剂的混合物；(2)向步骤(1)所得混合物中滴加HCl‑异丙醇溶液，在一定温度下保温析晶，降温后过滤，以提供依非韦伦中间体盐酸盐的晶型X；(3)将上述依非韦伦中间体盐酸盐悬浮于水和第二溶剂的混合溶剂中；(4)向步骤(3)所得混合物中加入碱性溶液调节pH，静置分层，收集有机相，浓缩有机层以得到依非韦伦中间体。本发明的纯化方法操作条件温和、产品和工艺稳定、纯化效率高、成本低、得到的依非韦伦中间体纯度高于99.90％，适合大规模工业化生产。
一种依非韦伦中间体纯化方法

[发明专利]齐多夫定叠氮中间体的制备方法-CN202110548782.2在审
发明人：陈正财;王志军;林道兵 -专利权人： 上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业股份有限公司
申请日： 2021-05-20 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07H19/073 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用管式反应器制备齐多夫定叠氮中间体(式I化合物)的方法，包含以下步骤：预混液的制备：将式II化合物、叠氮化钠、有机酸溶于DMSO溶液，预热，备用；(2)将步骤(1)中制备的预混溶液通过蠕动泵输入到管式反应器中；(3)接收瓶置于管式反应器的出口，接到的流出液即为含式I化合物的反应混合液；(4)反应混合物通过蠕动泵泵入水中，常温搅拌，析晶，过滤，烘干即得式I化合物。其中，所述管式反应器为具有一定内径的管道盘绕而成。该制备方法使用设备构造简单，易操作，一方面降低叠氮化物实际生产过程中操作的危险性，另一方面实现了反应效率和收率的大幅提高，实现产品收率不低于92％，产品纯度高于95％。
齐多夫定叠氮中间体制备方法

[发明专利]卡格列净中间体的制备方法-CN201810372731.7有效
发明人：李金亮;赵楠;姜飞;李伟贵 -专利权人：上海迪赛诺药业股份有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;盐城迪赛诺制药有限公司
申请日： 2018-04-24 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07H15/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种卡格列净中间体的制备方法。所述方法通过向含2‑(2‑甲基‑5‑溴苄基)‑5‑(4‑氟苯)噻吩(化合物III)及正丁基锂的有机溶剂混合体系中加入稳定试剂，改善原工艺中使用正丁基锂时，导致反应产物较杂、副产物较多的现象。本发明的方法稳定，重复率高，且得到的中间体纯度高达94.7％，连续反应收率可达93.8％，具有可工业化应用的前景。
卡格列净中间体制备方法

[发明专利]索非布韦中间体的制备方法-CN201810709259.1有效
发明人：李金亮;赵楠;华嗣恺;汪守军;杨小利 -专利权人：上海迪赛诺药业股份有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;盐城迪赛诺制药有限公司;江苏普信制药有限公司
申请日： 2018-07-02 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07H15/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种索非布韦中间体((2R,3R,4R)‑3‑(苯甲酰氧基)‑4‑氟‑5‑羟基‑4‑甲基四氢呋喃‑2‑基)苯甲酸甲酯(式I)的制备方法。具体地，在有机胺中，在硼氢化物及路易斯酸的存在下，将式II化合物进行还原反应，得到式I化合物。本方法反应简单，操作安全，简单后处理即可得到99％的式I化合物，避免了柱层析分离纯化，且反应收率可达90％，适合工业化推广应用。
索非布韦中间体制备方法

[发明专利]一种阿巴卡韦羟基醋酸酯的制备方法-CN201910001531.5有效
发明人：李金亮;赵楠;华嗣恺;胡文军;王晓霞 -专利权人： 上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业股份有限公司;大丰海嘉诺药业有限公司
申请日： 2019-01-02 - 公布日： 2022-10-28 - 主分类号： C07D473/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿巴卡韦羟基醋酸酯的制备方法，所述阿巴卡韦羟基醋酸酯为式Ⅰ化合物，包括如下合成路线中的步骤c或步骤b～c或步骤a～b～c：R1为醇羟基保护基；所述的步骤a是由式Ⅴ化合物与R1Cl进行取代反应得到式Ⅳ化合物；所述的骤b是由式Ⅲ化合物与式Ⅳ化合物进行酯化反应得到式Ⅱ化合物；所述的步骤c是由式Ⅱ化合物在酸性条件下发生水解反应得到式Ⅰ化合物。本发明整个路线中每步反应均具有操作简单、生产成本低、反应条件温和、产物易分离和纯化、反应收率高的优点，制得的阿巴卡韦羟基醋酸酯的纯度高于99.6％，且单杂含量均低于0.1％，易于规模化生产。
一种阿巴卡韦羟基醋酸制备方法

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