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[发明专利]一种红外硫系玻璃废料中锗的再生利用方法-CN201811215335.X在审
发明人：吴绍华;王珂;木锐;李睿;茹秋旭;张二平;姚杨;南曲哲;郭晨宇;李茂忠;姜杰 -专利权人：云南北方驰宏光电有限公司
申请日： 2018-10-18 - 公布日： 2019-02-26 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明具体涉及一种红外硫系玻璃废料中锗的再生利用方法。本技术方案中，从红外硫系玻璃废料中提取回收锗，实现废旧锗资源再生利用的方法原理是：利用H₂O₂的氧化性质，使红外硫系玻璃废料中的Ge‑Se、Ge‑As、Ge‑Sb键受到破坏，锗被氧化为GeO，在表面形成单层GeO，GeO被进一步氧化为GeO₂，GeO₂溶解到水中形成锗酸，当溶液中有碱存在时，锗酸与碱作用生产锗酸钠，从而加速锗的溶解，利用浓硫酸中和多余的氢氧化钠溶液及调整控制溶液中氢离子的浓度，利用FeCl₃使As³⁺氧化为As⁶⁺，并提供充足的氯离子，然后利用浓盐酸从溶液中蒸出四氯化锗，AsCl₆则留在蒸馏残液中。蒸出的四氯化锗通过复蒸、精馏、水解、还原、区域熔炼等传统工序得到高纯区熔锗锭。
红外硫系玻璃四氯化锗再生利用溶解氢离子氢氧化钠溶液资源再生利用表面形成传统工序调整控制区域熔炼氧化性质蒸馏残液碱作用氯离子浓硫酸浓盐酸锗酸钠单层复蒸高纯精馏水解水中锗锭还原中和回收生产

[发明专利]一种从高硅高铁低品位含锗物料中提取锗的方法-CN201710086811.1有效
发明人：曾光祥;韦国龙;王志斌;杨跃文;卢宇;王明兴 -专利权人：贵州宏达环保科技有限公司
申请日： 2017-02-17 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种从高硅高铁低品位含锗物料中提取锗的方法，通过将高硅高铁低品位含锗物料与硫酸和助浸剂混合后，加入到高压反应釜中，通入含氧气体，调整氧分压，进行氧压酸浸，所得物料经固液分离，得到含锗酸浸液，加入铁粉、明胶，得到净化溶液，再进行萃取和反萃取，最后经煅烧后可得到锗含量大于30％的精锗矿；该发明方法流程短，能耗低，金属锗的浸出率和回收率高，生产成本低，易于操作，便于工业化生产。
一种高硅高铁低品位物料提取方法

[发明专利]一种从含锗氧化锌烟尘中回收锗的方法-CN201811398988.6在审
发明人：陈建国;聂玉 -专利权人：衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司
申请日： 2018-11-22 - 公布日： 2019-02-12 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从含锗氧化锌烟尘中回收锗的方法，在酸浸出前首先对含锗的氧化锌烟尘进行水洗初步除杂，之后采用硫酸将其中的一部分组分以沉淀的形式浸出实现二次除杂，向浸出液中加入浓盐酸制备GeCl₄，此时的GeCl₄含有较多杂质，纯度较低，进一步采用盐酸萃取去除杂质As，以及精馏提纯和盐酸洗涤的方式得到高纯GeCl₄，之后通过水解得到高纯GeO₂，用H₂还原即得高纯Ge。采用本发明的锗回收工艺，不仅成本低，而且锗的浸出率高于90％，且纯度高达5N，因此具有很好的经济效益。
氧化锌烟尘高纯除杂回收精馏提纯盐酸洗涤盐酸萃取沉淀的浸出率浸出液浓盐酸锗回收水解浸出去除酸浸硫酸制备还原

[发明专利]一种闭路循环系统回收锗蒸馏尾气中锗和氯化氢的方法-CN201811319553.8在审
发明人：彭明清;崔丁方;何兴军;王侃;符世继;陈知江;李恒方;子光平;缪彦美;余江游;杨金彩;张明;朱凯 -专利权人：云南驰宏国际锗业有限公司
申请日： 2018-11-07 - 公布日： 2019-02-01 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种闭路循环系统回收锗蒸馏尾气中锗和氯化氢的方法，通过对含锗酸性尾气采用一级降膜吸收、光照、二级降膜吸收、泡罩塔截留等手段，通过将锗蒸馏尾气中的氯化氢进行降膜吸收，形成含锗盐酸，返回氯化蒸馏使用，蒸馏过程中产生的氯化氢尾气又吸收为盐酸，如此循环，氯在生产系统不断循环利用，不产生氯的废水和废气。同时锗得到了回收。经过一二级降膜吸收后的剩余少量尾气通过泡罩塔截留，从塔底自塔顶逐层吸收，生成大约1%的酸性废水，返回一级降膜吸收塔，作为吸收液。所有尾气在塔内被截留，达到尾气闭路循环的效果。
尾气降膜吸收蒸馏氯化氢闭路循环系统截留泡罩塔回收盐酸一级降膜吸收塔氯化氢尾气闭路循环氯化蒸馏生产系统酸性废水酸性尾气循环利用蒸馏过程返回吸收液塔顶废气光照废水

[发明专利]一种从锗精矿蒸馏废液中回收盐酸的方法-CN201811278719.6在审
发明人：崔丁方;彭明清;陈知江;李恒方;何兴军;子光平;杨汝雄;余江游;匡子登;韩帅民;张明;陈俊肖 -专利权人：云南驰宏国际锗业有限公司
申请日： 2018-10-30 - 公布日： 2019-01-15 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从锗精矿蒸馏废液中回收盐酸的方法。本发明的方法包括：锗精矿蒸馏废液通过蒸发浓缩将废液中盐酸和盐溶液初分离，浓缩后的盐溶液经旋流提浓后离心甩干得到氯化锌、氯化铁、氯化铅等结晶产物送锌冶炼流程烟化炉回收铅、锌；经蒸发浓缩的冷凝稀酸在稀酸收集罐收集后经过盐酸输送泵输送到解析塔内与一定浓度的氯化钙溶液混合，经过再沸器加热的高温氯化氢气体与水蒸气及氯化钙进行连续接触逆流传质，打破稀盐酸恒沸点，上升气体氯化氢含量不断增加，经冷却水冷却后，通过二级降膜吸收为30%以上浓度盐酸返回锗精矿蒸馏使用，解析塔稀氯化钙溶液输送至浓塔蒸发浓缩后再经泵输送至解析塔循环使用。本发明提供的从锗精矿蒸馏废液中回收盐酸的方法，清洁、高效，降低蒸馏过程外购盐酸用量，降低生产成本。
锗精矿蒸馏废液盐酸解析塔回收盐溶液稀酸高温氯化氢气体稀氯化钙溶液水蒸气冷却水冷却氯化钙溶液盐酸输送泵结晶产物离心甩干连续接触逆流传质浓度盐酸上升气体盐酸用量蒸馏过程冷凝蒸馏泵输送恒沸点氯化钙氯化铅氯化氢氯化铁氯化锌收集罐稀盐酸锌冶炼烟化炉再沸器废液降膜提浓旋流加热浓缩清洁返回吸收

[发明专利]一种二氧化锗连续还原铸锭的方法-CN201811400284.8在审
发明人：陈知江;崔丁方;符世继;陈元欣;彭明清;李恒方;陈小蕊;王庆明;彭明师;夏冬冬;朱家义 -专利权人：云南驰宏国际锗业有限公司
申请日： 2018-11-22 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明实施例公开了一种二氧化锗连续还原铸锭的方法，该方法包括如下步骤：将二氧化锗装入石墨舟中，置入炉膛中，在还原性气体气氛下，将装载二氧化锗的石墨舟依次通过7个加热温区，所述7个加热温区温度范围为200‑1050℃；随后，降温冷却即得锗锭。本发明通过7个温区的设置实现二氧化锗连续的还原和铸锭，缩短了还原铸锭时间、劳动强度小、自动化程度高，而且提高了生产效率和锗锭的电阻率。
二氧化锗还原铸锭加热温区石墨舟锗锭还原性气体气氛炉膛降温冷却生产效率电阻率温区置入铸锭装入还原装载自动化

[发明专利]一种从含锗溶液中富集回收锗的方法-CN201610559495.0有效
发明人：周兆安;刘小文;姚标;张银亮;毛谙章;李钧;彭娟;郑帅飞;冯凡让 -专利权人：深圳市深投环保科技有限公司
申请日： 2016-07-15 - 公布日： 2018-10-16 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从含微量锗的溶液中富集锗的方法，特别适用于中性和弱酸性的复杂多成分的低浓度含锗溶液，通过调节含锗溶液pH值，并向溶液中添加一定量的铁剂吸附剂‑纤铁矿(γ‑FeOOH)，使得溶液中的95%以上的锗被纤铁矿吸附富集，待反应充分后过滤反应溶液，得到含锗1%以上的锗精矿，再用25%～35%浓盐酸浸出，采用蒸馏回收GeCl4，蒸馏母液再次调节pH值，加入铁剂吸附剂‑纤铁矿(γ‑FeOOH)进行二次吸附。本发明工艺过程简单，成本低，且锗与其它金属离子分离效果好，锗富集比高，适用于工业化应用。
一种溶液富集回收方法

[实用新型]热还原挥发提锗炉-CN201820201267.0有效
发明人：普世坤;朱知国;包世鑫;金乐兵;谢天敏;林作亮;吴王昌;赵燕;李正美 -专利权人：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
申请日： 2018-02-06 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：一种热还原挥发提锗炉，涉及锗加工设备，尤其是一种低品位锗精矿二次富集回收锗的热还原挥发提锗炉。本实用新型包括还原挥发系统、冷却系统以及收尘系统，还原挥发系统、冷却系统以及收尘系统顺序连接；还原挥发系统包括有壳体、隔板、惰性气体进口和料盘行进轨道，隔板为三块，竖直设置在壳体内部，与壳体内顶部固定连接，三块隔板将壳体内部分割为四个部分，从前至后分别为预热段、高温段、缓冷段以及强冷段；惰性气体进口为数个，等距设置在壳体下部；料盘行进轨道设置在壳体内，位于惰性气体进口上方；冷却系统通过挥发气体出气管与壳体连接，挥发气体出气管与高温段上方壳体的顶部连接。本实用新型分割为四个区域，优化了提锗流程。
隔板惰性气体进口还原挥发冷却系统热还原挥发本实用新型挥发气体壳体内部收尘系统行进轨道出气管高温段壳体体内从前至后等距设置二次富集加工设备壳体连接壳体下部竖直设置顺序连接低品位缓冷段预热段锗精矿分割和料料盘强冷回收优化

[实用新型]热还原挥发提取低品位锗精矿中锗的提取炉-CN201820201642.1有效
发明人：普世坤;林作亮;朱知国;金乐兵;谢天敏;包世鑫;吴王昌;张鹏;李正美;滕文;李长林 -专利权人：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
申请日： 2018-02-06 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：热还原挥发提取低品位锗精矿中锗的提取炉，涉及锗回收提取设备，尤其是一种提取低品位锗精矿中锗的热还原挥发提取低品位锗精矿中锗的提取炉。本实用新型包括顺序连接的挥发炉、冷却器以及收尘器，挥发炉包括外壳、炉体、隔板、导轨、隔热棉以及加热电阻丝，外壳套装在炉体外部，隔热棉填充在外壳与炉体之间的间隙中，加热电阻丝设置在炉体外壁上；隔板为两块，竖直固定在炉体的顶部内壁，将炉体内部分割为三部分，从前至后分别为预热区、高温恒温区以及冷却区；导轨设置在炉体中间靠下位置，其高度低于隔板最低点，导轨上放置装有低品位褐煤锗精矿的料盘，料盘在导轨上滑动。本实用新型通过三段式结构设计，优化提锗流程。
低品位锗精矿导轨隔板炉体本实用新型加热电阻丝隔热棉挥发炉热还原挥发料盘褐煤三段式结构从前至后顶部内壁高温恒温还原挥发靠下位置炉体内部炉体外壁炉体外部炉体中间竖直固定顺序连接提取设备外壳套装滑动冷却器冷却区收尘器预热区锗回收炉热填充分割优化

[发明专利]一种单质锗的制备方法-CN201810247542.7在审
发明人：马保军;王晓燕;林克英 -专利权人：宁夏大学
申请日： 2018-03-23 - 公布日： 2018-09-04 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种单质锗的制备方法，所述的单质锗表面光滑，颗粒大小分布均匀。先将二氧化锗和少量的三氧化钼均匀混合，然后混合物在氨气氛围下焙烧制备而成单质锗。此时，在氨气氛围中三氧化钼转化为氮化钼，氮化钼是合成单质锗的催化剂。本发明提供的制备方法简单易行，原料易得，合成时间较短，是一种综合性较强、适用于工业化推广的合成技术。
单质制备氨气氛围三氧化钼氮化钼合成焙烧颗粒大小分布二氧化锗合成技术混合物锗表面催化剂光滑转化

[发明专利]一种回收含锗废液中锗的方法-CN201610713310.7有效
发明人：王朋 -专利权人：王朋
申请日： 2016-08-23 - 公布日： 2018-08-24 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种回收含锗废液中锗的方法，本发明采用树脂吸附原理将锗的氯化蒸馏过程中产生的酸性气体经喷淋塔尾气吸收处理得到碱性溶液和制备光纤棒工艺中用氢氧化钠进行处理过量的四氯化锗气体和四氯化硅气体所得溶液中的锗彻底吸附在树脂中，通过加酸将锗从树脂中出来解析，再用铁盐将锗富集得到锗精矿，最后通过氯化蒸馏和水解得到高纯度的二氧化锗，从而使得溶液中的锗得到有效回收，锗的平均回收率平均可达到95％，本发明避免了采用传统方法沉锗所产生的生产成本高，环境污染的问题。
一种回收废液方法

[发明专利]区熔提纯锗的方法-CN201710028833.2在审
发明人：赵青松;朱刘 -专利权人：清远先导材料有限公司
申请日： 2017-01-16 - 公布日： 2018-07-24 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种区熔提纯锗的方法，公开了区熔加热时，以高纯氢气和高纯惰性气体的混合气体作为保护气体；所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或两种。本发明通过在惰性气体中加入一定量的氢气，使区熔提纯锗的过程中，减少甚至不产生氧化粉尘，消除安全隐患，同时延长石英管的使用寿命，节约成本。
提纯惰性气体高纯惰性气体氮气氩气安全隐患保护气体高纯氢气混合气体使用寿命氧化粉尘氢气石英管加热节约

[发明专利]一种从锌置换渣中浸出镓和锗的方法-CN201810094993.1在审
发明人：饶帅;王东兴;陶进长;张魁芳;金明亚;朱薇;曹洪杨;刘志强 -专利权人：广东省稀有金属研究所
申请日： 2018-01-31 - 公布日： 2018-07-20 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从锌置换渣中浸出镓和锗的方法。将锌置换渣磨细至50~100μm，按液固比4~10:1mL/g 加入0.1~1mol/L的H2SO4溶液，浸出温度25~80°C，搅拌速度100~600rpm，浸出时间0.25~4h，浸出后，液固分离得到含镓浸出液和硫酸浸出渣；按液固比4~10:1mL/g，在上述硫酸浸出渣中加入0.2~2mol/L的H2O2，通过加入0.1~1mol/L的 NaOH，调节浸出溶液pH至5.0~8.0，浸出温度25~80°C，搅拌速度100~600rpm，浸出时间0.25~4h，浸出后，液固分离得到含锗浸出液和浸出渣。本发明实现了镓和锗的高效选择性浸出，流程短，浸出工序简单，易于操作，镓和锗回收率高，有利于降低生产成本。
浸出浸出渣锌置换液固分离浸出液液固比硫酸高效选择性浸出溶液渣磨回收率

[发明专利]一种从氧化锌烟尘中回收锗的方法-CN201711216573.8在审
发明人：金鑫;代立建;吴金慧 -专利权人：四环锌锗科技股份有限公司
申请日： 2017-11-28 - 公布日： 2018-06-19 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明属于湿法炼锌工艺改进技术领域，提供了一种从氧化锌烟尘中回收锗的方法。该方法包括：(1)将包含废电解液的混合液与氧化锌烟尘在60‑70℃搅拌，进行浸出1.5h；得到低浸渣和浸出液；(2)将低浸渣与废电解液在170‑190℃、空压为0.6‑0.65MPa搅拌，进行浸出3‑5h；得到铅渣和空压浸出液，将空压浸出液返回到步骤(1)中并与废电解液一起作为混合液重复步骤(1)；(3)将浸出液与亚硫酸钠反应后，再按照与浸出液中的锗含量的35‑45倍量加入单宁酸反应1h，得到单宁锗沉淀渣和沉锗后液。采用该方法，氧化锌烟尘浸出时锗的浸出率高，同时在浸出液中锗的回收率高。
浸出液氧化锌烟尘废电解液浸出空压混合液浸渣单宁酸湿法炼锌工艺亚硫酸钠回收沉淀渣浸出率单宁后液铅渣回收率返回重复改进

[发明专利]氟化焙烧法提取低品位锗精矿中锗的方法-CN201610388498.2有效
发明人：普世昆;朱知国;杨再磊;谢高;王丽芳;吴王昌;胡茂江;李正美;李璇 -专利权人：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司;云南东昌金属加工有限公司
申请日： 2016-06-06 - 公布日： 2018-06-15 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：氟化焙烧法提取低品位锗精矿中锗的方法，涉及一种将低品位难处理锗精矿经氟化物焙烧预处理后进行氯化蒸馏提取锗的工艺。本发明的方法包括氟化焙烧以及盐酸蒸馏、氢氧化钠提起锗的过程。本发明工艺简单、流程简短、安全环保，对设备无腐蚀，锗提取回收率可达95.6%以上，提锗酸渣采用本工艺进行二次提取锗的回收率达到91.5%以上，二次提锗酸渣中的锗品位降至0.01%以下。 1
低品位锗精矿氟化焙烧法酸渣回收率焙烧焙烧预处理安全环保二次提取氯化蒸馏氢氧化钠蒸馏对设备氟化物无腐蚀锗提取盐酸品位