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[发明专利]一种中和沉淀法从锌锗浸出液中制备锗精矿的方法-CN202310378031.X在审
发明人：付维琴;刘俊场;邹维;牟兴兵;和晓才;胥福顺;王坤;杨睿潇 -专利权人：昆明冶金研究院有限公司
申请日： 2023-04-11 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种中和沉淀法从锌锗浸出液中制备锗精矿的方法，包括以下步骤：（1）向锌锗浸出液中加入氧化锌烟尘，调节pH值至3.0~3.5，在温度50~70℃下，反应5~60min，液固分离得到预中和后液和预中和渣，预中和渣返回湿法炼锌系统。（2）向步骤（1）中所得预中和后液中加入理论量0.6~0.8倍中和剂A，控制反应温度70~90℃，反应1~2h；然后引入超声空化发生装置，加入中和剂B，调节pH值至5.2~5.4，反应1~3h，反应结束后，液固分离得到中和后液和中和锗渣，中和后液返回湿法炼锌系统。（3）将步骤（2）中所得中和锗渣用水洗涤2~3次，干燥后得到锗精矿。本发明可实现锌、锗浸出液中锗的高效富集，锗沉淀率可达98%以上，锗精矿中锗品位可达2%以上。本发明方法具有成本低、锗的沉淀率高、锌沉淀损失率低，避免单宁酸有机物对锌电解工序的不良影响，与锌主系统匹配性好，易于工业化的特点。
一种中和沉淀浸出制备精矿方法

[发明专利]一种溶剂萃取锗并制取锗精矿的方法-CN202310285169.5在审
发明人：郑军伟;丁志红;白靖华;孟发云;陈元洪 -专利权人：云南奥宇环保科技有限公司
申请日： 2023-03-22 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及稀散金属锗的提取技术领域，尤其是辛癸烷基叔胺‑酒石酸体系中水解后液二次萃取锗并制取锗精矿的方法，具体为：A）将料液、二次萃余液、酸化有机相混合，进行一次萃取；B）一次负荷有机相、水解后液、洗水相混合，进行二次萃取；C）二次负荷有机相、氢氧化钠溶液混合，进行反萃取；D）空载有机相、硫酸溶液和/或酸化后液混合，进行酸化转型；E）反萃液、部分酸化后液、硫酸镁混合，进行水解，水解滤饼洗涤，洗涤滤饼干燥后产出锗精矿。本发明锗精矿锗金属氢氧化钠单耗低、品位高、酒石酸单耗低。
一种溶剂萃取制取精矿方法

[发明专利]一种活化锗的药剂H-HJ01及其制备方法与应用-CN202310314042.1在审
发明人：和晓才;施辉献;徐庆鑫;李伊娜;袁野;任玖阳;和秋谷;许娜;任婷;徐远;袁威;刁微之;闫森;李庆;张徽 -专利权人：昆明冶金研究院有限公司
申请日： 2023-03-28 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种活化Ge的药剂H‑HJ01及其制备方法与应用，所述的活化Ge的药剂H‑HJ01是由原料二氧化硫、氢氧化钠、黄磷、氯化钠经络合反应制备得到。所述的活化Ge的药剂H‑HJ01的制备方法包括络合反应、减压蒸馏、冷却结晶、风冷干燥处理步骤。应用为所述的活化Ge的药剂H‑HJ01在富集低品位锗矿中的应用。本发明所述的活化Ge的药剂H‑HJ01能有效的提高火法富集Ge的回收率，奠定了制备锗化学品的基础，本发明所述的活化Ge的药剂H‑HJ01应用到含锗铜精矿火法富集锗，锗的综合回收率大于95%。
一种活化药剂 hj01 及其制备方法应用

[发明专利]一种高效清洁的提锗方法、系统及工艺-CN202111497466.3在审
发明人：张敏卿;张金利;温洪鹏;贾泽坤;刘秉言;郭长宁 -专利权人：天津市天地创智科技发展有限公司
申请日： 2021-12-09 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明属于本发明属于化学冶金技术领域，尤其涉及一种高效清洁的提锗方法、系统及工艺，使用盐酸与硫酸的混酸与含锗原料反应精馏提锗，以实现盐酸中氯离子和蒸馏残渣的循环回用。蒸馏出的四氯化锗蒸汽进行后续加工提纯；蒸馏残液直接回用于冶炼系统，或过滤分离后，将硫酸母液回用于蒸馏提锗。本发明将锗精矿中的锗以GeCl4的形态蒸出，只有含锗原料中的砷及少量金属消耗盐酸中的氯离子，盐酸的利用率可达90%以上。
一种高效清洁方法系统工艺

[发明专利]一种从低浓度含锗氧化锌烟尘浸出液中富集锗的方法-CN202310357879.4在审
发明人：付维琴;刘俊场;邹维;牟兴兵;杨妮;谢刚;和晓才;李小英;王坤;刁微之;杨睿潇 -专利权人：昆明冶金研究院有限公司
申请日： 2023-04-06 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从低浓度含锗氧化锌烟尘浸出液中富集锗的方法。属于湿法冶金技术领域。本发明采用还原－中和沉淀－低酸浸出方法富集锗，具体包括以下步骤：向氧化锌烟尘浸出液中加入还原剂还原得到还原后液，加入10~30g/L中和剂反应，结束后，液固分离得到中和后液和中和锗渣，中和后液返回湿法炼锌主系统回收锌。中和锗渣与硫酸溶液混合调浆，反应结束后，液固分离得到浸出渣和富锗浸出液，浸出渣返回铅冶炼系统，富锗浸出液用于后续进一步提锗。本发明方法具有成本低、锗的沉淀率高、工艺适应性强，可实现锗与湿法炼锌主系统的分离，避免单宁酸有机物对锌电解工序的不良影响，同时还能除去溶液中的砷等有害杂质，净化溶液。
一种浓度氧化锌烟尘浸出富集方法

[发明专利]一种含砷锗铁的酸性溶液中砷锗的分离方法-CN202111038011.5有效
发明人：邓维;郑泽翰;洪涛;符致远;袁正兴;蒋炎顺 -专利权人：衢州华友钴新材料有限公司;浙江华友钴业股份有限公司;衢州华友资源再生科技有限公司
申请日： 2021-09-06 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其是一种含砷锗铁的酸性溶液中砷锗的分离方法，包括以下步骤：1)将酸性溶液升温、氧化；2)所述氧化后溶液调节pH值，过滤，得到砷酸铁沉淀和除砷后液；3)将所述除砷后液还原至一定氧化还原电位值；4)将还原后溶液的pH值并向调pH后液按一定铁量缓慢氧化1‑3h，氧化同时继续缓慢通碱至终点pH值为4.7‑5.5，得到含铁锗共沉物的溶液；5)将含铁锗共沉物的溶液过滤、脱水，得到锗精矿。本发明将酸性溶液中锗砷沉淀深度优异，除砷后能有效保障锗金属回收过程沉淀结构控制，产出锗精矿品位可控且二次溶解性能优异。
一种含砷锗铁酸性溶液中砷锗分离方法

[发明专利]一种超声强化分段酸洗纯化单宁锗渣制备高品位锗精矿的方法-CN202310120720.0在审
发明人：张利波;杨坤;夏洪应;李世伟;王仕兴 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-02-16 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种超声强化分段酸洗纯化单宁锗渣制备高品位锗精矿的方法，属于稀散金属富集提质技术领域。本发明根据单宁锗渣中不同形式杂质，采用分段酸洗方式深度去除杂质，一段采用低酸洗涤方式去除硫酸盐杂质，二段采用高酸洗涤方式去除氢氧化物杂质，且在二段高酸洗涤时加入超声，能打开单宁锗渣包裹，加快高酸与氢氧化物反应动力学，缩短反应时间，降低锗损失，有助于大颗粒单宁锗团聚裂解为小颗粒团聚体，促进单宁锗渣的焙烧转变，提高锗精矿的结晶度及品位。本发明方法可将Zn(II)离子、Mg(II)离子、Fe(III)、Sb(III)离子的去除率分别达到99.40%、98.21%、93.87%、94.74%，Ge(IV)元素损失率低于8.77%，焙烧时间缩短至6h，锗精矿品位由现有水平的15%左右提高至57.19%。
一种超声强化分段酸洗纯化单宁制备品位精矿方法

[发明专利]一种从高铁高砷硫酸盐溶液中三元协萃分离锗的方法-CN202011455166.4有效
发明人：郑泽翰;符致远;朱厚烈;洪涛;苗梦飞 -专利权人：衢州华友钴新材料有限公司;浙江华友钴业股份有限公司
申请日： 2020-12-10 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从高铁高砷硫酸盐溶液中三元协萃分离锗的方法。本发明以N235为主的三元协萃体系作为萃取有机相，对高铁高砷硫酸盐溶液进行萃取，所述的三元协萃体系由萃取剂、萃取添加剂a、萃取添加剂b以及稀释剂组成；所述的萃取剂为胺类萃取剂N235，所述的萃取添加剂a为TOA，萃取添加剂b为TBP，稀释剂为与水互不相溶的有机溶剂，萃取剂、萃取添加剂a、萃取添加剂b和稀释剂的体积比为10‑20:1‑5:1‑5:70‑88。本发明不仅可有效提高铁砷与锗分离效果，且工艺流程简单，不需洗涤，可减少有机槽存量，降低萃取成本；此外，三元协萃体系萃取平衡速度快，有机相黏度小，表面张力大，两相分离迅速，全流程锗回收率最高可达99％。
一种高铁高砷硫酸盐溶液三元分离方法

[发明专利]铅锌浸渣的浸出剂、方法、制备及铅锌置换渣的回收方法-CN202210622574.7有效
发明人：赵飞平;向鸿锐;闵小波;张传龙;刘晓芸;梁彦杰;徐胜;胡文吉豪;柴立元;林璋 -专利权人：中南大学
申请日： 2022-06-01 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种铅锌浸渣的浸出剂、方法、制备及铅锌置换渣的回收方法。该锗镓浸出剂的溶剂为水，锗镓浸出剂中包括硫酸根离子、醋酸根离子和铵离子。硫酸根离子的溶度为1～4mol/L，醋酸根离子的溶度为0.1～0.5mol/L，铵离子的浓度为0.1～0.5mol/L。醋酸根可以与铅锌浸渣中的铅铜化合物发生反应，破坏其中难以被硫酸溶解的青铅矿这种铅铜类化合物，从而把嵌布在矿相中的锗和镓溶解释放出来。铵根具有络合效应，可以与锗、镓反应形成可溶性配合物。如此一来，硫酸根离子便可以将锗、镓浸出。上述锗镓浸出剂，试剂成本较低，降低了浸出成本，并且对锗、镓的浸出效率高，提高了铅锌浸渣的资源利用率。
铅锌浸渣浸出方法制备置换回收

[发明专利]一种超声协同纯化单宁锗渣制备高结晶度锗精矿的方法-CN202310120784.0在审
发明人：杨坤;张利波;宋雷婷;夏洪应;李世伟;王仕兴 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-02-16 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种超声协同纯化单宁锗渣制备高结晶度锗精矿的方法，属于稀散金属富集提质技术领域。本发明依据单宁锗渣中杂质赋存状态，采用分段洗涤方式深度去除杂质，一段采用水洗涤方式去除吸附杂质，二段采用配位洗涤方式去除配位杂质；且在一段水洗涤时加入超声，能打开单宁锗渣包裹，有助于大颗粒单宁锗团聚裂解为小颗粒团聚体，增大二段配位剂与单宁锗渣的反应面积，降低配位剂的消耗，提高单宁锗渣纯化度；还能强化单宁锗渣的焙烧转变，提高锗精矿的结晶度及品位。配位剂消耗量为单宁锗渣质量（干基）的~2%，Zn2+、Fe2+、Fe3+、As5+去除率都可达到90%以上，Ge4+损失率低于1.70%，焙烧时间缩短至6h，锗精矿品位由现有水平的15%左右提高至57.21%。
一种超声协同纯化单宁制备结晶度精矿方法

[发明专利]一种由太阳能薄膜固体废料回收锗的工艺方法-CN202211435065.X在审
发明人：孙超 -专利权人：武汉恒贤半导体材料有限公司
申请日： 2022-11-16 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种由太阳能薄膜固体废料回收锗的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：原材料处理：对薄膜固体废料粉碎处理或剪切处理；消解：在反应器中先加入反应液，后加入经过处理的原料，充分搅拌；转化：加入一定量的氢氧化钠，升温至90℃以上后搅拌0.5h；沉淀过滤：加入一定量的沉淀剂和水，再加入盐酸溶液中和到pH值为4.5‑6.5，缓慢搅拌或静置，过滤得到粗产物；蒸馏：将粗产物转移到蒸馏装置中，加入盐酸，蒸馏收集产品GeCl4。本方法工艺简单，设备条件要求不高，成本低，锗的回收率高。
一种太阳能薄膜固体废料回收工艺方法

[发明专利]一种超声协同单宁酸改性强化单宁沉锗的方法-CN202211503839.8有效
发明人：张利波;杨坤;狄浩凯;夏洪应;李世伟 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2022-11-29 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种超声协同单宁酸改性强化单宁沉锗的方法，属于稀散金属富集提取技术领域。本发明针对单宁酸耗量高本质性问题‑单宁溶液具有半胶体溶液性质，且单宁溶液中单宁分子间存在氢键或偶极作用使其容易自身缔合，极大降低单宁酸沉锗效率，提出超声与解凝剂协同强化，声化学产生的剪切力足够强，能破坏氢键或偶极作用，降低单宁酸溶解时的胶体吸附作用，同时解凝剂能使单宁酸胶束分散，超声波空化气泡破裂后产生的液体微射流，足以使分散胶束发生键断裂，产生活性化学物质，三重作用下能强化单宁酸的沉锗作用，大幅度降低单宁酸用量。本方法能将单宁酸量降低50%~66.67%，同时单宁用量降低，吸附杂质降低，锗精矿品位由现有水平的25%左右提高至47~59%。
一种超声协同单宁酸改性强化单宁方法

[发明专利]一种超声波联合气浮法纯化单宁锗渣的方法及装置-CN202110617289.1有效
发明人：张利波;杨坤;狄浩凯 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2021-06-03 - 公布日： 2023-02-21 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种超声波联合气浮法纯化单宁锗渣的方法及装置，属于有色冶金技术领域。本发明将单宁锗渣加入到水中得到待反应体系，采用NaOH溶液控制体系pH值为7‑9；充入空气至待反应体系中使气泡直径为30～60μm，并在超声波条件下进行中和‑气浮除杂净化反应10～30min；去除水面浮渣，固液分离得到纯化单宁锗渣。本发明利用超声在溶液中的空化效应打开单宁锗渣包裹体，促进杂质元素Fe和As从单宁锗渣中有效溶出，通过调节溶液PH在7‑9，促使体系中的铁水解产生大量Fe(OH)3胶体以吸附溶液中的含砷阴离子而使其共沉淀，沉淀物粘附于气浮法产生的气泡上，且随气泡上浮至水面，经除渣机构分离至收渣盘除去，实现单宁锗渣纯化的目的。
一种超声波联合气浮法纯化单宁方法装置

[发明专利]一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统-CN202211301253.3在审
发明人：李建国;普世坤;鲁应梅;陈清鹤;朱知国;朱俊;陈伟;张太荣;杨家儒;陈关发;王春华 -专利权人：云南东昌金属加工有限公司;云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
申请日： 2022-10-24 - 公布日： 2023-01-20 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，包括进料装置、还原炉和区熔提纯炉；所述还原炉具有：旋风分离筒，其上端连通排气管一，混有二氧化锗粉末的氢气沿着旋风分离筒的切线方向流动进入旋风分离筒内；加热装置一，用于加热旋风分离筒内的二氧化锗粉末，使其与氢气进行还原反应。有益效果：本发明的技术方案通过将二氧化锗粉末和氢气混合螺旋进入旋风分离筒内进行高温还原制备锗粉，二氧化锗粉末和氢气在旋风分离筒内螺旋升降有充足的时间充分进行接触反应，显著提升了二氧化锗还原制备锗锭的效率，降低了制备成本，而且制得的锗粉可直接进行提纯，无需进行表面杂质腐蚀清洗处理，有效减少锗锭提纯流程对高纯锗的污染和损耗。
一种用于氧化还原提纯旋风式纯化系统

[发明专利]一种从含钴镍锗铁的酸性溶液中选择性沉锗的方法-CN202110927237.4有效
发明人：邓维;郑泽翰;洪涛;符致远;袁正兴;蒋炎顺 -专利权人：衢州华友钴新材料有限公司;浙江华友钴业股份有限公司;衢州华友资源再生科技有限公司
申请日： 2021-08-13 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其是一种从含钴镍锗铁的酸性溶液中选择性沉锗的方法，包括以下步骤：1)将含钴镍复杂酸性溶液升温至70～90℃，并将其还原至一定氧化还原电位值；2)将所述还原后溶液的pH值调节至2.4～3.8；3)向所述调pH值后溶液加入氧化剂缓慢氧化1～3h，氧化同时继续缓慢通碱至终点pH值为4.7～5.5，得到含铁锗共沉物的溶液；4)将含铁锗共沉物的溶液过滤、脱水，得到锗精矿。本发明是在含钴、镍、铁、锗等元素的复杂酸性溶液中，采用局部共沉淀方式实现锗的选择性沉淀。该方法操作条件简单，溶液中锗沉淀深度优异，产出锗精矿品位可控且二次溶解性能优异，对溶液中锗的综合回收利用起到良好的积极作用。
一种含钴镍锗铁酸性溶液选择性方法