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[发明专利]一种食品添加剂薄荷脑及其生产方法-CN202111491145.2在审
发明人：孙传健 -专利权人：黄山天香科技有限公司
申请日： 2021-12-08 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种食品添加剂薄荷脑及其生产方法，涉及食品添加剂薄荷脑生产技术领域，包括以下生产步骤：A1、液化操作；A2、一次冻析操作；A3、二次冻析操作；A4、脱水蒸馏操作；A5、滤杂操作；A6、结晶操作；A7、烘脑晾脑操作。本发明为一种食品添加剂薄荷脑及其生产方法，经过多次冻析和过滤，从薄荷原油中制备得到高纯度的食品添加剂薄荷脑，保持了其天然特征，同时将结晶后得到的冰油、烘脑后沥出的烘脑油以及晾脑前切去的脑头、脑脚进行二次回收利用，大大提高了产品得率。
一种食品添加剂薄荷脑及其生产方法

[发明专利]一种高纯度薄荷脑制备方法-CN202010816451.8有效
发明人：方胜;李友谊;汪莉萍;任移生 -专利权人：黄山天目薄荷药业有限公司
申请日： 2020-08-14 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度薄荷脑制备方法，涉及薄荷脑制备领域，包括以下制备步骤：1）将薄荷原油静置除去底部水分和杂质；2）将薄荷原油与冰油混合进行一次冻析、沥油后得到初脑和二部油，随后将初脑熔化、脱水，过滤得到初脑油；（3）将二部油与冰油混合进行二次冻析、沥油后得到二部脑和毛素油；将二部脑熔化、脱水、过滤，得到二部脑油；4）将初脑油和二部脑油混合，并加入烘脑油和熔化油进行冷却结晶，分离后得到湿脑和冰油；5）烘脑后，切去脑头、脑脚进行晾脑，完成后制备得到高纯度薄荷脑；本发明经过多次冻析和过滤，制备得到了高纯度的薄荷脑，保持了其天然特征，同时大大提高了产品得率。
一种纯度薄荷脑制备方法

[发明专利]一种拆分D，L-薄荷醇的方法-CN202010768750.9有效
发明人：邹远林;刘晓涛;张金贵;周楷翔;谈磊;朱延法 -专利权人：万香科技股份有限公司;江苏宏邦化工科技有限公司
申请日： 2020-08-03 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种拆分D，L‑薄荷醇的方法，包括以下步骤：S1.将反应釜中加入甲苯、对甲苯磺酸以及苯甲酸，然后在120℃‑125℃回流条件下滴加光学纯度1%‑25%的D,L‑薄荷醇，优选地，光学纯度10%‑25%的D,L‑薄荷醇，滴加时间为3h‑5h，全部加入后反应18‑20h后得到光学纯度1%‑25%的D,L‑苯甲酸薄荷酯；S2.将S1制备得到的光学纯度1%‑25%的D,L‑苯甲酸薄荷酯，依次经过重结晶I和重结晶II处理得到光学纯度为98.0%的L‑苯甲酸薄荷酯。此方法很好的解决了一般结晶带来的光学纯度低和产率低的问题。同时本方法摒弃单一溶剂，采用混合溶剂的方法，简单易操作，具有较大的冷却结晶温度区间，更加有利于工业化生产。
一种拆分薄荷醇方法

[发明专利]一种苦味可调节的薄荷脑生产方法-CN202210735905.8在审
发明人：柯家骏;许化学;马明明;崔锋;代盼盼 -专利权人：安徽芬芳药业有限公司
申请日： 2022-06-27 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种苦味可调节的薄荷脑生产方法，属于薄荷脑生产技术领域。所述的生产方法包括以薄荷脑粉或薄荷原油为原料，依次进行液化、脱水、调配、过滤、调味、结晶、烘脑的处理流程。本发明生产方法操作简单、能耗低、产率高、生产条件易于控制、废料100％回收利用、产品品质稳定性好，且制备得到了苦味可调的薄荷脑成品，使用便利，可满足不同的产品需求。
一种苦味调节薄荷脑生产方法

[实用新型]一种FCME母液回收薄荷醇设备-CN202021895848.2有效
发明人：杨小利;杨春;张志勇 -专利权人：江苏普信制药有限公司
申请日： 2020-09-03 - 公布日： 2021-06-29 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：本实用新型公开的属于回收设备技术领域，具体为一种FCME母液回收薄荷醇设备，包括水解罐，所述水解罐的上侧壁的左端固定设置有液碱进液管，所述水解罐上侧壁的右端固定设置有母液进液管，所述水解罐的上端固定设置有电机，所述电机的下端固定设置有转杆，所述转杆的上端通过轴承与所述水解罐的上侧壁转动连接，所述转杆的下端固定设置有搅拌板，所述水解罐右侧壁的下端固定设置有第一连接管，所述第一连接管的右端固定设置有蒸馏罐，所述蒸馏罐的内部固定设置有第一加热板，使FCME母液中的薄荷醇被完全回收，有效防止薄荷醇随母液一起排出造成浪费，增加工艺生产的能耗。
一种 fcme 母液回收薄荷醇设备

[发明专利]一种香茅醛制备异胡薄荷醇的方法及其催化剂的回收方法-CN201810319228.5有效
发明人：鲍元野;张永振;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2018-04-11 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：本发明提供一种香茅醛制备异胡薄荷醇的方法及其催化剂的回收方法，以香茅醛为初始原料，在联二萘酚基铝化合物的催化作用下，通过环化反应制备异胡薄荷醇；采用高沸点溶剂回收催化剂。本发明以联二萘酚基铝化合物为催化剂，条件更加温和，反应对映选择性为95％～99.9％，转化率可达到95～99.9％。催化剂回收方法简单，回收的催化剂可直接投入使用，不需再生，尤其适合工业化生产。
一种香茅制备薄荷醇方法及其催化剂回收

[发明专利]一种使用超临界流体色谱制备薄荷脑的方法-CN201710860941.6在审
发明人：卜星星;张明亮;张大兵 -专利权人：江苏汉邦科技有限公司
申请日： 2017-09-21 - 公布日： 2019-03-29 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种使用超临界流体色谱制备薄荷脑的方法，以裸硅胶、C18、C8或氨基作为固定相，超临界CO₂做流动相，甲醇和异丙醇为夹带剂，分离纯化得到纯度95%以上的薄荷脑，本发明使用CO₂做流动相，仅添加少量有机溶剂，减少了有机溶剂对环境的污染，绿色环保，同时，制备过程简单，易于操作。
薄荷脑超临界流体色谱有机溶剂流动相制备氨基分离纯化绿色环保制备过程超临界固定相夹带剂异丙醇硅胶甲醇污染

[发明专利]一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法-CN201811041124.9在审
发明人：张涛 -专利权人：安徽恒达药业有限公司
申请日： 2018-09-07 - 公布日： 2019-02-01 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：本发明属于薄荷脑提取技术领域，尤其是一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法，具体包括以下步骤：（1）将新鲜薄荷进行微波加热处理，粉碎，加入乙醇溶液，文火加热，保温搅拌，过滤，得乙醇提取液一和滤渣一；（2）向滤渣一中加入乙醇溶液，进行超声处理，文火加热，保温搅拌，过滤，得乙醇提取液二和滤渣二；（3）向滤渣二中加入乙酸乙酯溶液，调节pH值，文火加热，保温搅拌，过滤，得乙酸乙酯提取液；（4）将乙醇提取液一、乙醇提取液二和乙酸乙酯提取液进行合并，进行蒸馏处理，收集薄荷油，进行冷冻结晶处理，得薄荷脑；使得薄荷脑提取率达到2.7%以上，而且能有效降低薄荷脑中的铅、镉、砷、汞和铜等重金属元素含量。
薄荷脑乙醇提取液滤渣重金属元素保温搅拌文火加热乙酸乙酯提取液过滤乙醇溶液冷冻结晶处理微波加热处理乙酸乙酯溶液薄荷超声处理蒸馏处理薄荷油合并新鲜

[发明专利]含有天然(L)-薄荷醇精制物的烟草制品-CN201480034871.3有效
发明人：秋山慎太郎;吉冈百合;安田耕司;松村晋一 -专利权人：日本烟草产业株式会社
申请日： 2014-03-26 - 公布日： 2018-12-04 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：本发明提供一种烟草制品，其特征在于，含有去除异味，兼备清凉感和薄荷香气的天然(L)‑薄荷醇精制物。烟草制品的特征在于，其含有：通过下述(1)～(3)的方法测定而其色度为1以下，并且兼备清凉感和薄荷香气的天然(L)‑薄荷醇精制物。(1)在加热溶解状态下，对经过精制的天然(L)‑薄荷醇精制物减压蒸馏，得到减压蒸馏残渣的工序。(2)在通过上述工序(1)得到的减压蒸馏残渣中添加乙醇，得到乙醇溶液的工序。(3)将通过上述工序(2)得到的乙醇溶液作为色差测定样品，使用以ISO 7742(JISZ8722)为标准的色差计，求出色度的工序。
含有天然薄荷醇精制烟草制品

[发明专利]一种薄荷脑的提取方法-CN201610004570.7有效
发明人：王俊;乔波;张小烽 -专利权人：安徽巨邦香料有限公司
申请日： 2016-01-07 - 公布日： 2018-07-17 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种薄荷脑的提取方法，将薄荷叶破碎并加工成糊状，再与纤维素酶、水置于均质搅拌机内混合处理制得薄荷泥；将薄荷泥加温发酵、蒸馏法提取粗品A；将粗品A进行冻干处理得粗品B；将粗品B进行二氧化碳超临界萃取得到粗品C；再将粗品C进行分馏，收集160‑280℃的馏分，得到薄荷脑。本发明薄荷脑的出油率为 1.2‑1.6%，提高了出油率，还缩短了提取时间。本发明粗品经过二氧化碳超临界萃取、分馏，提高了产品的纯度，得到的薄荷脑纯度达到95%以上。
粗品薄荷脑二氧化碳超临界萃取薄荷出油率分馏加工成糊状搅拌机纤维素酶薄荷叶内混合蒸馏法冻干加温均质发酵破碎

[发明专利]一种L-薄荷醇的合成工艺-CN201510809332.9有效
发明人：解凤贤;张其忠;郝宗贤;柏阳;张雅欣;桂跃;唐明生 -专利权人：安徽海华科技股份有限公司
申请日： 2015-11-20 - 公布日： 2018-06-08 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：本发明涉及香料合成领域，具体涉及一种L-薄荷醇的合成工艺，包括如下步骤：d,l-薄荷醇合成；d,l-薄荷醇精馏；d,l-薄荷醇酯化；苯甲酸d,l-薄荷酯精馏；苯甲酸d,l-薄荷酯拆分；D-薄荷醇合成；薄荷醇合异构化；L-薄荷醇合成。本发明从简单易得且廉价的化工产品百里香酚为原料，优化酯化条件，边酯化边精馏，推进酯化反应向有利于生成苯甲酸d,l-薄荷酸方面转变，提高酯化收率，并结合苯甲酸d，l-薄荷酯优化结晶拆分技术，采用该方法制备L-薄荷醇具有收率高，成本低，操作简便，适合于连续化、规模化生产等特点。该合成工艺，全系统密闭式循环操作，无废水，节能环保。
苯甲酸合成工艺薄荷酯精馏薄荷醇合成酯化规模化生产密闭式循环薄荷百里香酚化工产品节能环保香料合成酯化反应酯化收率酯化条件连续化全系统异构化收率制备优化废水

[发明专利]一种薄荷脑生产工艺-CN201611213512.1在审
发明人：方胜;汪莉萍;李祖岳 -专利权人：黄山天目薄荷药业有限公司
申请日： 2016-12-23 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：本发明属于化工技术领域。目的是提供一种能够减少浪费、纯度品质高的薄荷脑生产工艺。该生产工艺包括静置、一次冻析、二次冻析、脱水、过滤、配料、结晶、烘脑、晾脑。所述一次冻析分离出初脑油和二部油，所述二部冻析分离出二部脑油和毛素油，所述结晶分离出冰油，所述烘脑分离出烘脑油，所述晾脑分离出脑头、脑脚、脑块，所述脑头、脑脚和脑块经加热熔化成熔化油。所述配料是将脱水、过滤后的初脑油、二部脑油、冰油、烘脑油和熔化油按比例混合，然后混合料油经过结晶、烘脑和晾脑等步骤最终分离出纯度品质高的薄荷脑。本发明能够得到产率高、纯度品质高的产品，减少生产过程中薄荷脑的损耗，避免造成浪费。
一种薄荷脑生产工艺

[发明专利]一种用2S-反-5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己酮制备(1R,2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己醇的方法-CN201510297766.5在审
发明人：文汉;张琴 -专利权人：黄山天香科技股份有限公司
申请日： 2015-06-03 - 公布日： 2015-09-16 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：本发明属于化学化工技术领域，涉及一种用2S-反-5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己酮制备(1R,2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己醇的方法。本发明使用2S-反-5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己酮在有机溶剂中用特定催化剂的催化氢化下，以较高的收率和立体选择性得到(1R,2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己醇，具有较好的工业化前景。
一种甲基乙基环己酮制备丙基己醇方法

[发明专利]一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分DL-薄荷醇的方法-CN201410130578.9有效
发明人：潘仙华;于一文;李晓军;房家惠;闻嘉蕴;余恺;王敏喆;刘烽;徐娜;闫茜;陈苏柯;于万盛 -专利权人：上海应用技术学院
申请日： 2014-04-03 - 公布日： 2014-07-09 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法进行DL-薄荷醇拆分的方法，即首先将DL-薄荷醇与芳香酸进行柱前衍生酯化反应得到相应的具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯；再通过高效液相色谱仪，使用直链淀粉类手性色谱柱，采用水相与有机相组成的反相流动相系统，将上述所得的DL-薄荷醇酯配成浓度为0.2-1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.0mL/min，进样量为2-10µL，检测波长为220-280nm，色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯进行分离，最后再分别进行水解，即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。该方法对薄荷醇的检测和拆分，方便、实用且灵敏度高。
一种利用衍生高效色谱拆分 dl 薄荷醇方法

[发明专利]一种自薄荷油中超高压结晶分离L-薄荷醇的方法-CN201310219585.1有效
发明人：潘见;孙艳辉;张慧娟;袁野;张文成 -专利权人：潘见
申请日： 2013-06-04 - 公布日： 2013-09-04 - 主分类号： C07C35/12 文献下载
摘要：一种自薄荷油中超高压结晶分离L-薄荷醇的方法，以薄荷油为原料，包括结晶和分离，其特征是在超高压容器中对薄荷油施加100～700MPa的压力，于温度<42℃下保持压力0.25～2小时；卸压后得到冰沙状L-薄荷醇的混晶；混晶经压榨过滤，得L-薄荷醇的晶体。晶体中L-薄荷醇的纯度可达99.5%。本方法可根据薄荷油中L-薄荷醇的含量高低、薄荷素油中L-薄荷醇的保有量要求不同进行选择性结晶。
一种薄荷油超高压结晶分离薄荷醇方法

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