[发明专利]制备小平均粒度、高稳定性、细碎的、低粘度聚合物多元醇的连续方法无效
| 申请号: | 96112759.7 | 申请日: | 1996-10-10 |
| 公开(公告)号: | CN1069654C | 公开(公告)日: | 2001-08-15 |
| 发明(设计)人: | M·R·克拉兹;M·迪特里希;T·海涅曼;G·雅各斯;J·桑德斯;H·沃纳 | 申请(专利权)人: | 拜尔公司 |
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F212/10;C08G18/63 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王景朝,田舍人 |
| 地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 平均 粒度 稳定性 细碎 粘度 聚合物 多元 连续 方法 | ||
1.制备平均粒度小的、高稳定性、细碎的、低粘度聚合物多元醇的连续方法,其中首先使(1)苯乙烯和丙烯腈的混合物在(2)聚氧化烯聚醚多元醇和(3)大单体的混合物中在(4)自由基引发剂、(5)具有中度链转移活性的溶剂和非必要的(6)反应调节剂的存在下,在至少100℃的温度下反应制备中间体,使得中间体含有高水平的大单体,相对于多元醇混合物计,至少含有12%的大单体;中间体的固体含量小于30%(重量),且至少为15%(重量)。然后使起着进一步聚合的种子作用的中间体在一个或多个串联的搅拌釜式反应器中与苯乙烯和丙烯腈在多元醇和非必要的大单体中的混合物在分散于其余反应器中的溶剂、引发剂和反应调节剂存在下进一步反应。
2.根据权利要求1的方法,其中相对于多元醇混合物计,所述中间体含有至少15%的大单体。
3.根据权利要求1的方法,其中所述中间体的固体含量小于25%。
4.根据权利要求1的方法,其中原料在聚合反应器中的分布使单体浓度达到最小,使得加入任何反应器中的单体的量小于反应器内容物的30%。
5.根据权利要求4的方法,其中加入任何反应器中的单体的量在各反应器中基本相等。
6.根据权利要求1至5之任一项的方法,其中单体混合物是苯乙烯和丙烯腈的混合物,它们的重量比例在100/0至20/80的范围内。
7.根据权利要求6的方法,其中苯乙烯的含量大于50%。
8.根据权利要求1至5之任一项的方法,其中基础聚醚多元醇的特征在于分子量在500至12000的范围内,羟基官能度为2-6。
9.根据权利要求8的方法,其中基础聚醚多元醇的分子量在2000至8000的范围内。
10.根据权利要求1至5之任一项的方法,其中大单体的制备是直接或间接地通过使(1)分子量为至少4500、羟基官能度至少为3的聚醚多元醇与(2)反应性不饱和化合物反应制备的,在大单体的制备中所用的反应性不饱和化合物的量在每摩尔多元醇0.3-1.5摩尔。
11.根据权利要求10的方法,其中在大单体的制备中所用的反应性不饱和化合物的量为每摩尔多元醇0.5-1.2摩尔。
12.根据权利要求1至5之任一项的方法,其中自由基引发剂的用量为单体总量的0.5-5%(重量)。
13.根据权利要求1至5之任一项的方法,其中溶剂的用量为2-20%(重量)。
14.根据权利要求13的方法,其中所述溶剂为乙苯或正丁醇。
15.根据权利要求1至5之任一项的方法,其中反应调节剂是下式烯醇-醚:
A=CH-O-R其中R代表C1-18烷基、C5-10环烷基或取代的或未取代的苄基,A代表基团其中R’代表氢和C1-8烷基基团。
16.根据权利要求1至5之任一项的方法,其中反应调节剂是(亚环己-3-烯基甲氧基甲基)苯。
17.根据权利要求15的方法,其中反应调节剂是(亚环己-3-烯基甲氧基甲基)苯。
18.根据权利要求1至5之任一项的方法,其中反应调节剂的用量为单体总量的0.5-5%(重量)。
19.根据权利要求15的方法,其中反应调节剂的用量为单体总量的0.5-5%(重量)。
20.根据权利要求16的方法,其中反应调节剂的用量为单体总量的0.5-5%(重量)。
21.根据权利要求17的方法,其中反应调节剂的用量为单体总量的0.5-5%(重量)。
22.按照权利要求1至21之任一项的方法制备的小平均粒度、高稳定性、细碎的、低粘度聚合物多元醇。
23.权利要求1至21制备的聚合物多元醇在制备聚氨酯产品方面的用途。
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