[发明专利]纯化和制备N-乙酰基-对氨基苯酚的方法

权利要求书

1．一种纯化含有有色物质或其前体的粗N-乙酰基-对氨基苯酚的方法，该方法包括形成所述粗N-乙酰基-对氨基苯酚的溶液，然后使所述的溶液与低于化学计量的乙酰化剂接触一段足够长的时间，以便使所述的有色物质或其前体转变成基本上稳定的无色物质；所述的乙酰化剂的加入应量应以基本上没有N-乙酰基-对氨基苯酚转变成其他化合物为宜。

2．根据权利要求1的方法，其中所述的乙酰化剂是乙酰化丙酸酐。

3．根据权利要求1的方法，其中所述的乙酰化剂是乙酸氯。

4．根据权利要求1的方法，其中所述的乙酰化剂是乙酸苯酯。

5．根据权利要求1的方法，其中所述的乙酰化剂是乙烯酮。

6．根据权利要求1的方法，其中所述的乙酰化剂是乙酸酐。

7．根据权利要求1的方法，其中所述的乙酰化剂的用量，按粗N-乙酰基-对氨基苯酚重计为0.001至2％。

8．根据权利要求1的方法，其中粗N-乙酰基-对氨基苯酚的溶液首先用炭处理，然后在用所述的乙酰化剂处理所述的粗N-乙酰基-对氨基苯酚以前除去炭。

9．一种制备N-乙酰基-对氨基苯酚的方法，该方法包括以下步骤：乙酸酐与对氨基苯酚和水的混合物反应；将反应混合物冷却，使粗N-乙酰基-对氨基苯酚沉淀；过滤除去过量的乙酸；用碱性物质中和N-乙酰基-对氨基苯酚、搅拌生成的溶液和炭黑，其特征在于包括在生成所述的粗N-乙酰基-对氨基苯酚以后的任何步骤中将低于化学计量的乙酰化剂加到粗N-乙酰基-对氨基苯酚中，从而使所述的粗N-乙酰基-对氨基苯酚中的有色物质或其前体转变成稳定的无色物质以及基本上没有N-乙酰基-对氨基苯酚转变成其他化合物。

10．一种制备N-酰基羟基芳胺的方法，该方法包括以下步骤：羟基芳族烯酮与羟胺盐和碱接触，生成所述烯酮的烯酮肟；以及所述烯酮肟与贝克曼重排催化剂接触，生成含有有色物质或其前体的粗N-酰基羟基芳族胺，其特征在于包括用低于化学计量的乙酰化剂纯化所述的粗芳胺足够长的时间，使所述的有色物质或其前体转变成基本上稳定的无色物质，以及基本上没有N-酰基-羟基芳胺转变成其他化学化合物。

11．一种制备N-乙酰基-对氨基苯酚的方法，该法包括以下步骤：4-羟基苯乙酮与羟胺盐和碱反应得到4-羟基苯乙酮肟；然后4-羟基苯乙酮肟在催化剂存在下进行贝克曼重排，生成含有有色物质或其前体的粗N-乙酰基-对氨基苯酚，其特征在于包括用低于化学计量的乙酰化剂纯化所述的粗N-乙酰基-对氨基苯酚足够长的时间，使所述的有色物质或其前体转变成基本稳定的无色物质，以及基本上没有N-乙酰基-对氨基苯酚转变成其他化学化合物。

12．根据权利要求11的方法，其中所述的乙酰化剂是乙酰化丙酸酐。

13．根据权利要求11的方法，其中所述的乙酰化剂是乙酰氯。

14．根据权利要求11的方法，其中所述的乙酰化剂是乙酸苯基酯。

15．根据权利要求11的方法，其中所述的乙酰化剂是乙烯酮。

16．根据权利要求11的方法，其中所述的乙酰化剂是乙酸酐。

17．根据权利要求11的方法，其中所述的乙酰化剂是按粗N-乙酰基-对氨基苯酚的重量计用量为0.001至2％。

18．根据权利要求11的方法，其中粗N-乙酰基-对氨基苯酚首先用炭处理，并在所述的粗N-乙酰基-对氨基苯酚与所述的乙酰化剂接触前除去炭。

19．根据权利要求1的方法，其中乙酰化剂通过一次加入与N-乙酰基-对氨基苯酚接触一定时间。

20．根据权利要求1的方法，其中乙酰化剂通过在两个不同的温度范围两次不同的加入与N-乙酰基-对氨基苯酚接触。

21．根据权利要求1的方法，其中还包括另一步骤：通过冷却使N-乙酰基-对氨基苯酚在溶液中结晶，以及在结晶过程中将乙酰化剂连续加入，与N-乙酰基-对氨基苯酚接触。

22．根据权利要求20的方法，其中接触在第一温度范围80至110℃下和第二温度范围50至70℃下进行。