[发明专利]5-氯-3-氯磺酰基-2-噻吩羧酸酯的制备方法无效
| 申请号: | 89102950.8 | 申请日: | 1989-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN1028101C | 公开(公告)日: | 1995-04-05 |
| 发明(设计)人: | 汉斯·彼得·瓦格纳 | 申请(专利权)人: | 哈夫思伦·尼卡姆德药物股份公司 |
| 主分类号: | C07D333/38 | 分类号: | C07D333/38 |
| 代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 唐跃 |
| 地址: | 奥地*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯磺酰基 噻吩 羧酸 制备 方法 | ||
1、制备式Ⅰ的5-氯-3-氯磺酰基-2-噻吩羧酸酯的方法,
式Ⅰ中R代表C1-C4烷基,该方法包括:用氯气活化金属铁,以及在活性铁存在下通入氯气,将式Ⅱ化合物氯化,
式Ⅱ中R含义同上。
2、按照权利要求1的方法,该方法包括:在氯气气氛中用氯气活化金属铁。
3、按照权利要求1的方法,该方法包括:在氯气气氛中活化金属铁12至48小时。
4、按照权利要求3的方法,该方法包括:在氯气气氛中,活化金属铁24小时。
5、按照权利要求3的方法,该方法包括:用氯气在溶剂悬浮液中将金属铁活化,对于每mol式Ⅱ化合物,将0.1至1.0mol金属铁悬浮在0.5至5L反应条件下显惰性的有机溶剂或其混合物中,每mol铁通氯气100至500g,通气时间为1-5小时。
6、按照权利要求5的方法,该方法包括:按每摩尔式Ⅱ化合物0.2-0.4mol金属铁的比例,把铁悬浮在1-3L二氯甲烷或四氯化碳或它们的混合物中,再按每mol铁200-300g氯气的比例,向悬浮液中通氯气活化铁2-3小时。
7、按照权利要求1的方法,该方法包括:在同样的溶剂或混合溶剂中进行铁的活化和式Ⅱ化合物的氯化。
8、按照权利要求1的方法进行式Ⅱ化合物的氯化,其通过将每摩尔式Ⅱ化合物溶于0.3-5L二氯甲烷或四氢呋喃或它们的混合物中,将该混合物与活化的铁或其悬浮液混合,在20-50℃温度下,按每小时针对每mol式Ⅱ化合物通5-50g氯气的条件,把式Ⅱ化合物通氯气氯化,直到生成50-70%的一氯化物,然后把反应混合物倒入冰水中。
9、按照权利要求8的方法,其中于30-32℃将15-35g氯气/小时和每摩尔式Ⅱ化合物通入,直到生成62-65%的一氯化物,然后把反应混合物倒入冰水中。
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