[其他]3-脲基间二氮环茂烷二酮-2.5的生产工艺及其在农业上的用途

说明书

本发明与3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5的生产工艺及其在农业上的用途有关。

众知的植物激素2、4-D对提高农作物产量有明显效果，但用作农作物的增产素浓度务必掌握在一定范围之内，过浓则会产生药害。

本发明是用3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5作农作物、果树的增产素。据日本《新药临床》1975年第24卷3期介绍，该药用作治溃疡病的药物。据日本另一文献《化妆品原料基准追外Ⅱ注解》24-27页介绍，该药用作化妆品，并披露了生产工艺：用乙醛酸与尿素在高压下缩合而成。这种工艺复杂，成本也相当高。

本发明的目的在于向公众提供无药害、廉价的植物激素-3-脲基间二氮环茂烷二酮2、5并公开一种工艺简单、成本低廉的制取3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5的生产工艺。

3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5的结构式为：

本发明制取的化学反应式是：

本发明的生产工艺是：将重量百分比浓度30%-50%的乙二醛M公斤，投入带搅拌器搪瓷反应锅中，用蒸汽升温，将乙二醛溶液升温到摄氏40-50度。在搅拌的情况下，缓慢加入氧化剂浓硝酸0.3M公斤，将温度严格控制在摄氏40-50度范围内，搅拌5-12小时。然后边搅拌边加入作催化剂的混合酸3-4M公升，最好为3，45公升。再加热，剧烈搅拌，使反应液温度上升至摄氏65-80度，继续搅拌5-12小时，静置24-48小时，离心过滤即得粗品3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5再经活性炭脱色，离心过滤即得精品。全部工作一道工序完成。

所述混合酸为重量百分比98%的浓硫酸与重量百分比68%的浓硝酸以体积比15∶1的混合物。此混合物作催化剂，应预先配制好。

实施例1    将重量百分比浓度为40%的乙二醛80公斤，投入体积为200立升的搪瓷反应锅中，反应锅带有搅拌器。用蒸汽加热使乙二醛溶液升温至摄氏40度。在搅拌的情况下，慢慢加入重量百分比浓度为68%的硝酸溶液，每分钟加入量为30～35毫升。反应液温度控制在40～43℃。如温度超过此幅度，则调节冷凝水降温。在12小时内加入重量百分比浓度68%的硝酸23.76公升。温度保持在摄氏41度，搅拌7小时。然后缓慢加入混合酸9.2公升，半小时加完。接着加热，使反应液上升至摄氏70度，继续搅拌30分钟。接着边搅拌边加尿素，半小时内加完尿素84公斤。保持温度摄氏70度，继续剧烈搅拌8小时。将上述反应液放置贮缸中，静置24小时。在贮缸中析出结晶体，用离心过滤收集粗品。所得3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5粗品为乙二醛投料重量的80%。将粗品溶解于水中，经活性炭脱色，经离心过滤后，即得精品。所得精品3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5的量为乙二醛投料重量的60%。

实施例2    将3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5用作农作物、果树的增产素，取出从上述工艺取得的精品1克，兑水10公斤，洒喷农作物或果树，或用作水稻浸种。北至黑龙江，南至海南岛，在不同生态条件下，对不同的植物进行试验，它们的增产幅度是：水稻5-12.7%;小麦7-16%;玉米15-23%;花生9-15%;蔬菜叶菜类20-35%;蔬菜瓜类75%;柑桔大年增产10-15%，小年增产75%;红麻29-37%;对菌类、花卉、苗木均能促进生长。

实施例3    为满足不同土壤条件下作物对微量元素的需求，协同促进植物增产，同时也为使用户心理上有“量”的满足，用3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5精品二份，配合硫酸锌二份、硼酸或硼砂二份、磷酸二氢钾四份，份数均以重量计，充分混合后研磨，即成一种混合物。取混合物5克兑水10公斤喷洒作物，在一般情况下，增产效果如实施例2，在土壤缺锌、缺硼、缺磷的情况下，效果较实施例2好。

本发明的优点在于：制取3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5的工艺简单，原料来源充足，成本较低;3-脲基间二氮环茂烷二酮-2、5作植物增产素，对溶液浓度要求不严格，过浓亦无药害，对环境无污染;农作物等施用后增产效果显著，适用面广;售价便宜，农民乐于购买。