[其他]制备透明的无光雾的氧化锡涂层的方法

说明书

本发明涉及氧化锡涂层，特别是涉及一种在玻璃上制备透明的无光雾氧化锡涂层的化学汽相沉积法。

氧化锡广泛用作光学仪器的一种涂层材料。为了避免对器件的光学性能产生干涉，要求氧化锡涂层是透明的和无光雾的。氧化锡涂层也可用来减少或取消玻璃窗结构中的虹彩。尽管这些氧化锡涂层为此目的起着有效的作用，但是它们会把光雾引入该系统中，除非在非常苛刻和不利的沉积条件下来制备才不致这样。因此，有人提出要避免用四氯化锡或任何其它含有囟化物的类似化合物，这些化合物会在热的玻璃表面上产生一种酸性蒸汽。

在此，本发明提供一种采用气化的液态单苯基锡化三氯通过化学蒸镀（汽相沉积法）在诸如玻璃这样的基质上制备透明的无光雾的氧化锡涂层的方法。

作为本发明的一种特征在于，液态单苯基锡化三氯是属于低腐蚀性的和低毒性的，而且在基质高温条件下在空气中迅速分解而形成透明的无光雾的氧化锡涂层。一般来说，这些氧化锡涂层具有小于1%的光雾和大于80%的可见透明度，而且可在约为450-650℃的玻璃温度条件下在不到25秒的沉积时间内获得厚达250毫微米的厚度。

作为本发明的另外一个特征在于，无光雾的氧化锡涂层可用作一种内涂层膜。因此在它上面形成的氧化锡外涂层膜可以认为具有内涂层膜的无光雾特性。

本发明的再一个特征是用无光雾层来减少具有透明的传导性的氧化锡涂层的玻璃反射结构中的虹彩。

附图是本发明进行涂膜工艺的设备的示意图。

现参考附图，图中示意适合进行涉及本发明的涂膜工艺的一种设备，含有氧的载气10通过供给线11进行计量，并以预定的流速通过干燥塔12，从而供给干燥气流13，而另一独立的气流可通过含有适当水份15的增湿器4输入，从而供给具有所要求相对湿度的湿气流16。因此，或干或湿的气流17可以通过装有容器19的蒸发器18，容器19用来盛放液态单苯基锡化三氯，该液体用喷射泵20和21输送到蒸发器18。气流由油浴器（图中未显示出）来加热，使其达到所要求的气化温度。

气流22中的汽化的液态单苯基锡化三氯（monophenyltin    trichloride）流向具有涂敷喷咀24的蒸镀室23，在该蒸镀室中，玻璃基质25装在加热到预定温度的平板26上。在玻璃基质上蒸镀氧化锡涂层以后，蒸镀后气态副产物被排出。

根据本发明，透明的无光雾的氧化锡涂层可以通过各式各样的工艺条件来制备，其叙述如下：

玻璃衬底的合适温度应保持在450-650℃左右，最好是500-600℃。

适合本工艺的液态单苯基锡化三氯的气化温度范围是100-250℃左右，最好是120-175℃。

载气是一种含氧气体，合适的含氧气体可以是空气或者是一种氧和隋性气体的混合物，最好是空气。

载气可以是干燥的或者是湿的;最好是水蒸汽浓度应小于10摩尔水/1摩尔单苯基锡化三氯。

载气的合适速度范围大约是0.1～10米/秒。

载气中的单苯基锡化三氯的合适浓度范围大约是10～10摩尔单苯基锡化三氯/1摩尔载气。

总之，本发明的工艺能制备透明的无光雾的氧化锡涂层，该涂层具有小于1%的光雾，大于80%的可见透明度，而且可以在不到25秒的蒸镀时间内获得厚达250毫微米的厚度。

本发明的氧化锡涂层的光雾量是由加德钠混浊度测量仪在通过蒸镀单苯基锡化三氯而敷有氧化锡的玻璃光滑面上测定的，测量方法则根据ASTM（美国材料试验标准）D1003-61（1977重新修订）方法A。

可见光透过率是由紫外/可见光分光光度计在400～800毫微米范围内与空气作比较而测定的，而上述波长范围内的可见光透过率%Tvis则取平均数。

膜层厚度是根据英国标准学会方法BS5411：第12分册，1981年，国际标准协会3543-1981，采用后向散射法来测量的。

参考以下一些专门的例子就能更容易理解本发明的优点，在这些例子中，通过蒸镀单苯基锡化三氯而在玻璃上获得的氧化锡涂层的光雾百分数与通过蒸镀-丁基锡化三氯而制备的氧化锡涂层的光雾百分数作了比较（表1）;在各种工艺条件下，通过蒸镀单苯基锡化三氯而制备的涂层的光雾的百分数（表2）。

表1

氧化锡涂层的光雾量，通过蒸镀单苯基锡化三氯而形成的涂层为MPTC，通过蒸镀-丁基锡化三氯而形成的涂层为MBTC。

例子    浓度    基质温度    光雾量%

（摩尔/升）    （℃）    MPTC    MBTC    未涂敷

的玻璃

1    0.079    600    0.90    5.5