[其他]助熔剂法生长磷酸钛氧钾晶体的工艺

说明书

本发明涉及盐熔液降温晶体生长，属于盐熔液冷却法生长晶体的技术领域。

磷酸钛氧钾晶体（KTiOPO₄、简写KTP）是一种新型高效激光倍频材料。最初是用水热生长出来的，但由于水热法很不安全，生长大晶体困难，不久便由熔剂法所代替。目前常用的熔剂法生长KTP晶体。多用KH₂PO₄-K₂HPO₄作助熔剂。用坩埚加速旋转、底部冷却及顶部悬晶等技术，上述方法都需将坩埚盖与铂坩埚焊死，工艺复杂，成本高;籽晶相对溶液不动，体系内溶液不均匀，成核不易控制。另外KH₂PO₄-K₂HPO₄-TiO₂体系含水较多，高温下大量蒸发易使液体外溢。

为弥补已有技术之不足，本发明设计了一种比较实用的工艺和装置，能够简便地生产出低成本高质量的KTP大晶体。

本发明构思如下：

用KPO₃和K₄P₂O₇作助熔剂，以K₄P₂O₇为基准，将原料TiO₂、KPO₃、K₄P₂O₇按0.2∶1∶1-0.5∶3∶1的比例放入铂坩埚〔5〕中，在炉中加热。

TiO₂+KPO₃KTiOPO₄（KTP）

埚盖在坩埚上，坩埚置于炉体〔10〕中的支承壳〔7〕内，两侧是保温材料〔9〕，上下为保温砖〔2〕。高温下将原料全部熔化，再降至饱和点温度，籽晶〔6〕缚于旋杆〔1〕上，通过盖上所开的小孔伸入熔体，并转动。生长周期1～2个月，期间自动降温，维持过饱和度。出炉前使晶体与熔液脱离接触。冷至室温即可取出。转速和温场按照一般已知技术。

附图是本发明的装置示意图。其中，1.籽晶旋杆2.保温砖3.加热体4.坩埚盖5.铂坩埚6.籽晶7.支承壳8.熔体9.保温材料10.炉体

下面是本发明的一个具体实施例。

称料TiO₂85g、KPO₃420g、K₄P₂O₇240g混匀放入φ70×80mm铂坩埚，置于生长炉中。升温至1160℃左右，测饱和点，用铂丝将籽晶缚于旋杆上，从顶部慢慢伸入熔体中，然后降温生长，降温速度约为1～5℃/日，1～2个月为周期。出炉时将晶体提起。与熔体脱离后降至室温。然后取出，尺寸可达50×35×25mm。

按本发明方法所长的KTP晶体，经定向后一次可切多个5×5×5mm的激光倍频器件，其效率可达50～70%光伤阈值400mW/cm³，热导率0.13W/cm/℃，透光波段为0.35～4.5μm，化学稳定性和机械性能良好。本发明方法操作简便，成本低，可用于大规模商业化生产。此外，本发明的装置亦可用于其他碱金属磷酸钛氧盐晶体的生长。本发明的装置也可用于KH₂PO₄-K₂HPO₄-TiO₂生长体系。