[发明专利]一种选择性合成4-芳基-2-己酮的合成方法在审

专利信息
申请号: 202310624704.5 申请日: 2023-05-30
公开(公告)号: CN116655459A 公开(公告)日: 2023-08-29
发明(设计)人: 曹中艳;阮铮;赫华东;杨瑞新;李梦华;徐元清 申请(专利权)人: 河南大学
主分类号: C07C45/51 分类号: C07C45/51;C07C49/213;C07C49/215;C07C49/255;C07C49/76;C07C67/313;C07C69/76;C07C49/233;C07C49/217;C07C253/30;C07C255/56;C07D317/54;C07D209/08
代理公司: 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 代理人: 栗丹
地址: 475000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 选择性 合成 芳基 己酮 方法
【权利要求书】:

1.一种选择性合成4-芳基-2-己酮的合成方法,其特征在于,在保护气体氛围下,向容器中加入有机硼酸、碱、镍催化剂、膦配体、有机溶剂、卤代烷烃和底物N-苯基己基-5-烯-2-亚胺,得到混合物,并将该混合物置于50~60 ℃下反应12 h,经水解后得到4-芳基-2-己酮及其衍生物。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机硼酸包括芳基硼酸、杂环芳基硼酸和反式苯乙烯基硼酸,其中芳基的邻位、间位和/或对位被卤素、酯基、酰基、三氟甲基、氰基、苯基、烷基或烷氧基取代,有机硼酸的用量与底物N-苯基己基-5-烯-2-亚胺用量摩尔比为1.5~2:1。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的保护气体为氮气。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱为K2CO3、Cs2CO3、KOtBu、LiOMe、LiOAc、Na3PO4中的一种,碱的用量与N-苯基己基-5-烯-2-亚胺的用量摩尔比为2~4:1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的镍催化剂为NiBr2·DME、NiCl2、NiSO4·6H2O、Ni(cod)2、NiF2或NiBr2·3H2O,镍催化剂的用量与N-苯基己基-5-烯-2-亚胺的用量摩尔比为5%~20%。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为CH3CN、THF、DMSO、Toluene、NMP或DMF。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述膦配体为三苯基膦、2-二环己基膦-2'-甲基联苯、三(对甲苯基)膦、三环己基膦、2-二环己基磷-2,4,6-三异丙基联苯中的一种;膦配体用量与N-苯基己基-5-烯-2-亚胺的用量摩尔比为10%~30%。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述卤代烷烃为碘丙烷、碘乙烷、碘甲烷中的一种,卤代烷烃用量与N-苯基己基-5-烯-2-亚胺用量的摩尔比为2~4:1。

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