[发明专利]一种导电铌酸锂靶材的制备方法

说明书

本发明公开了一种导电铌酸锂靶材的制备方法，涉及溅射靶材领域，旨在提供一种铌酸锂靶材，其技术方案要点是：S1：配置C粉、Nbsubgt;2/subgt;Osubgt;5/subgt;粉末、Lisubgt;2/subgt;COsubgt;3/subgt;粉末；S2：将粉末称重后加入到去离子水中形成浆液，进行砂磨破碎，离心喷雾造粒；S3：进行预烧结；S4：将预烧后的还原粉末与Lisubgt;2/subgt;COsubgt;3/subgt;粉末称重后加入到去离子水中形成浆液，进行砂磨破碎，进行离心喷雾造粒；S5：对造粒后的粉末再次进行预烧结，得到还原粉末；S6：破碎后筛分；S7：预压，进行烧结；S8：真空退火；S9：退火完成后进行机加工完成产品所需要求。本发明的一种导电铌酸锂靶材的制备方法可制备出高致密度、高纯度、细晶、近化学计量比的铌酸锂导电靶材。

技术领域

本发明涉及磁控溅射靶材领域，更具体地说，它涉及一种导电铌酸锂靶材的制备方法。

背景技术

铌酸锂薄膜在室温下具有高离子电导率、高电子电阻率、高的可见光透过性，且化学稳定性好，可用于全固态电致变色器件中的离子导电层（电解质层）。制备铌酸锂薄膜通常采用磁控溅射或用脉冲激光沉积技术，这就需要高性能的铌酸锂溅射靶材。铌酸锂溅射靶材分为铌酸锂单晶溅射靶材和铌酸锂陶瓷溅射靶材，前者生产周期长、成本高，后者制备工艺简单，成本较低，有利于全固态电致变色器件的成本控制。但对于铌酸锂陶瓷溅射靶材，要求其化学组分均一、晶粒细小且尺寸均匀、致密度高、纯度高。铌酸锂陶瓷溅射靶材的制备方法一般有激光辐照法、固相烧结法。

多年来，铌酸锂（LiNbO₃）以单晶形式被广泛研究和应用。有关铌酸锂陶瓷的研究报道却很少。主要原因是铌酸锂陶瓷的制备工艺的每个步骤都存在相当难度。具体表现在烧结时Li的挥发、矫顽场和极化温度高等。此外，铌酸锂陶瓷的制备主要是采用传统的固相反应烧结法，烧结周期长、无法实时监控。随着近年来对无铅压电陶瓷的强烈需求，铌酸锂陶瓷优良的铁电性能受到广泛关注。

现有技术中，不论通过激光辐照法还是固相烧结法，为了制备致密度高的铌酸锂陶瓷溅射靶材，都需要加入聚乙烯醇，聚乙烯醇高温热解，部分碳元素会残留在铌酸锂陶瓷溅射靶材中，会在铌酸锂陶瓷溅射靶材中引入碳杂质，导致其纯度下降，且聚乙烯醇热解造成环境污染。因此，制备化学组分均一、晶粒细小且尺寸均匀、致密度高以及纯度高的铌酸锂陶瓷溅射靶材是本领域技术人员迫切需要解决的问题，这些问题严重制约铌酸锂陶瓷溅射靶材及铌酸锂薄膜技术领域的发展。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种导电铌酸锂靶材的制备方法，可制备出高致密度、高纯度、细晶、近化学计量比的铌酸锂导电靶材。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种导电铌酸锂靶材的制备方法，包括以下步骤：

S1：按照化学计量比配置C粉、Nb₂O₅粉末、Li₂CO₃粉末；

S2：将质量分数0.1%-0.4%的C粉及Nb₂O₅粉末称重后加入到去离子水中形成浆液，所述浆液固含量10%-40%；然后加入到砂磨机中进行砂磨破碎，砂磨结束后所得粉体细度0.3-0.5μm；对砂磨后的浆液进行离心喷雾造粒；

S3：对造粒后的粉末进行预烧结，使其原位反应得到还原粉末；

S4：将预烧后的还原粉末与计量比的Li₂CO₃粉末称重后加入到去离子水中形成浆液，所述浆液固含量10%-40%，然后加入到砂磨机中进行砂磨破碎，砂磨结束后所得粉体细度0.3-0.5μm；对砂磨后的浆液进行离心喷雾造粒；

S5：对造粒后的粉末再次进行预烧结，使其原位反应得到还原粉末；

S6：将最终预烧结的还原粉末经过破碎后筛分得到10-25μm的预烧粉末；