[发明专利]一种导电铌酸锂靶材的制备方法

权利要求书

1.一种导电铌酸锂靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：按照化学计量比配置C粉、Nb₂O₅粉末、Li₂CO₃粉末；

S2：将质量分数0.1%-0.4%的C粉及Nb₂O₅粉末称重后加入到去离子水中形成浆液，所述浆液固含量10%-40%；然后加入到砂磨机中进行砂磨破碎，砂磨结束后所得粉体细度0.3-0.5μm；对砂磨后的浆液进行离心喷雾造粒；

S3：对造粒后的粉末进行预烧结，使其原位反应得到还原粉末；

S4：将预烧后的还原粉末与计量比的Li₂CO₃粉末称重后加入到去离子水中形成浆液，所述浆液固含量10%-40%，然后加入到砂磨机中进行砂磨破碎，砂磨结束后所得粉体细度0.3-0.5μm；对砂磨后的浆液进行离心喷雾造粒；

S5：对造粒后的粉末再次进行预烧结，使其原位反应得到还原粉末；

S6：将最终预烧结的还原粉末经过破碎后筛分得到10-25μm的预烧粉末；

S7：将预烧粉末按照产品尺寸计算出所需重量后装入热压石墨模具中，将石墨模具置于真空热压炉的压头正下方，对模具进行预压，然后设定烧结参数进行烧结；

S8：将烧结后的毛坯靶放入真空退火炉中进行真空退火；

S9：退火完成后进行机加工完成产品所需要求。

2.根据权利要求1所述的一种导电铌酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S1步骤中，C粉规格为D50=1-10μm，纯度≥99.99%，片状形貌；Nb₂O₅粉末规格为D50=5-15μm、纯度≥99.99%、不规则形貌；Li₂CO₃粉末规格为D50=10-25μm、纯度≥99.99%、不规则形貌。

3.根据权利要求1所述的一种导电铌酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S2步骤中，砂磨破碎时的砂磨转速为1000-2500r/min，砂磨时间1-3h；球磨介质为0.3mm、0.5mm、1mm、2mm的氧化锆球的一种或多种，装载量为筒体容积的1/3-1/2。

4.根据权利要求1所述的一种导电铌酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S2步骤中，离心喷雾造粒时进风口温度200-300℃、出风口温度90-150℃、雾化盘转速8000-12000r/min、塔体负压为-30--60KPa。

5.根据权利要求1或4所述的一种导电铌酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S2步骤中，离心喷雾造粒的造粒粘结剂为PVA、PVC、乙基纤维素其中的一种或多种，增塑剂为聚乙二醇或二酸二辛酯，消泡剂为正辛醇或硅基溶液。

6.根据权利要求1所述的一种导电铌酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S3步骤中，还原温度为900℃-1200℃，烧结气氛为真空或Ar气。

7.根据权利要求1所述的一种导电铌酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S5步骤中，还原温度为500℃-700℃、烧结气氛为真空或Ar气。

8.根据权利要求1所述的一种导电铌酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S4步骤中，所述砂磨破碎的转速为1000-2500r/min，砂磨时间1-3h，球磨介质为0.3mm、0.5mm、1mm、2mm的氧化锆球的一种或多种，装载量为筒体容积的1/3-1/2。

9.根据权利要求1所述的一种导电铌酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S7步骤中，装模时首先在底部及内部四周垫石墨纸，将粉末分次加入到石墨腔内，每加一层均需使粉末平整，然后再放石墨纸，且石墨模具及石墨纸均需均匀喷涂六方氮化硼脱模剂。

10.根据权利要求1所述的一种导电铌酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S7步骤中，烧结过程包括：将炉体抽真空至100Pa以下，先以5-10℃/min升温至200-300℃并保温1-4h；然后以3-8℃/min升温至500-750℃，保温0.5-4h，再以3 -5℃/min升温速率升至800℃-1000℃；然后按照升温速率计算升至高温的时间，以0.5-4MPa/min升压至15-40MPa,使高温和高压同时达到；保温结束后，关闭加热，压力按照1-5MPa/min的速度进行撤压至0MPa；待温度降至室温后将模具取出进行脱模操作。